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1、含量的定-EDTA滴定法FCL YSCO0067钻锌含量的测定EDTA滴定法F-CL-YS-Co-0067钻锌含量的测定EDTA滴定法1范围本法适用于金属钻中1%以上的锌含量的测定。2原理试样用、硝酸、氢氟酸溶解，在氢氧化钠-过氧化氢介质中，进行 锌与铜、钻、镣、镉等定量分离。加入少量磷酸三钠以消除因大量钙、 镁存在对锌的吸附。以半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液 滴定锌。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。3试剂3.1硫脲。3.2抗坏血酸。3.3 盐酸，？2约 1.19g/mL。3.4 盐酸,1 + 1。3.5硝酸，？约 1.42g/mL。3.6氢氟酸，？约 1.15
2、g/mL。3.7过氧化氢，质量分数约30%。3.8氢氧化钠溶液，300g/L。3.9氨水，1 + 1。3.10乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液称取100g磺基水杨酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水 稀至500mL ,混匀。3.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH ”5.9称取100g无水乙酸钠，溶解于200mL水中，加入15mL冰乙 酸，用水稀至1000mL ,混匀。3.12半二甲酚橙指示剂溶液，2.5g/L。3.13对硝基酚溶液，2gL。3.14锌标准溶液，2.50mg/mL称取2.5000g纯锌(质量分数99.99%,预先用酸洗去表面氧化 物，水洗净，低温干燥1h)于 500mL烧杯中，缓缓加
3、入50mL盐酸 (1 + 1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。冷却后，用水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.15EDTA准滴定溶液，c(EDTA)”0.016mol/L标定：吸取10.00mL锌标准溶液(2.50mg/mL )于250mL烧 杯中，用水稀至40mL左右，加入2滴半二甲酚橙指示剂(2.5g/L ), 用氨水(1 + 1)和盐酸(1 + 1)调整至溶液为橙色，再加入10mL乙酸乙酸 钠缓冲溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。取三次 标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL。按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量。中国 分析网T
4、 Zn =0V V m式中：T Zn 单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量， g/mLm标定时加入锌的质量，g ;V 1滴定锌时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL ;V 0滴定空白溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL。4分析步骤4.1称样称取约0.10.20g试样，精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3.试液制备将试料置于250mL烧杯中，加入15盐酸、35滴氢氟酸、2mL 硝酸，盖上表皿，在低温电炉上加热至试样完全溶解，并蒸发至湿盐 状，用水吹洗杯壁及表皿，加热煮沸使盐类溶溶解。加入20mL氢氧 化钠溶液( 300g/L ),0.5mL过氧化氢，加热煮
5、沸23min，流水 冷却至室温，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。干过滤。4.4测定移取2550mL滤液于烧怀中，加入一滴对硝基酚溶液(2g/L ),用盐酸(1 + 1)调至无色，再加入5mL乙酰丙酮-磺基水扬酸混合溶液、 0.1g硫脲、少量抗坏血酸和2滴半二甲酚橙指示剂(2.5g/L )，用氨 水(1+1)和盐酸(1+1)调整至溶液为橙色，再加入10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。5结果计算按下式计算锌的含量，以质量分数表示：W Zn /%二100)(50243xxx?xV m V V V T Zn 式中：W Zn /%锌质量分数，；T Zn 单位体积EDTA准滴定溶液相当的 锌的质量，g/mL ; V 2试液的总体积，mL ;V 3滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL ; V 4滴定空白试验溶液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL ;V 5分取试液的体积，mL ;m 0试料的质量，g。6参考文献 1杨汝全.铜、钻、镣、镉中锌的测定，云南治金，1997 , 26(2):6566,69中国分析网
