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1、白云石、石灰石、方解石化学分析1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150m（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 31一般规定 311 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第 一种方法为准。 312 所用分析天平感量应为00001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连
2、续两次称重之差不大于00002g。 513 所用仪器和量器应经过校正。 314 分析试样应于烘箱中在105110烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。 315 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 316 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3161当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称 试剂浓度（） 盐酸 3638 氢氟酸 40以上 硝酸 6568 高氯酸 7072 硫酸 9598 氨水 2528 3162 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份
3、体积的水配成之溶液。 3163 固体试剂配制的溶液浓度用重量体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 317 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。 32 烧失量的测定 321 原理 试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损 为烧失量 。 322 分析步骤 称取约1g试样（精确至00001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留 一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于9501000灼烧1h取出坩埚，在干燥器 中冷却至室温，迅速称量
4、。反复的烧，每次灼烧半小时，直至恒重。 325 分析结果的计算 烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算： X1=(G-G1)/G x100 （ 1 ） 式中：试样重量，g G1 灼烧后试祥重量，g。 33 二氧化硅的测定 331 硅钼蓝分光光度法 适用于二氧化硅含量小于3的试样。 5311原理 在微酸性（0035040molL）溶液中，单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物（钼黄） ，以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。 3312试剂与仪器 a. 无水碳酸钠； b. 无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀； c. 盐酸（11），（13
5、），（111）； d丙酮； e. 8钼酸铵溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中； f. 12抗坏血酸（使用时配制）； g二氧化硅标准溶液：准确称取0t0008预先经1000灼烧lh的高纯石英9999） 于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000，得到透明 熔体，冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含01mg二氧化硅； h. 分光光度计。 3313二氧化硅比色标准曲线的绘制 于一组100mL容量瓶
6、中，分别加7mL盐酸（1+1）及10mL水，摇匀，用刻度移液管依次加入 0,100，200，300，400，500mL二氧化硅标准熔液，各加5mL丙酮，4mL8钼酸铵，摇匀。室温高于20时，放置15min，低于20）B人于3050C的温水中放置510min，冷却至室温。加15mL盐酸（11），用水稀释至约90mL，加5mL2抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用05cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 3314 分析步骤。 称取约04g试样（精确至00001g）于铂坩埚中，加2g碳酸钠-硼酸混合
7、熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖。从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸（1+3）低温加热浸取烙融物，直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。 吸取适量试液A(二氢化硅含量小于1时吸取25mL,大于1时吸取10mL）于100mL容 量瓶中，加5m
8、L丙酮，4mL8钼酸铵，摇匀。室温高于20时，放置15min；低于20时于3050的温水中放置510min，冷却至室温。加15mL盐酸（1+1），用水稀释至约90mL，加5mL2抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用05cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。 3315 分析结果的计算 二氧化硅的百分含量（x2）按式（2）计算： X2C/(GX1000)100（ 2 ） 式中：C一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量，mg； A一系数（移取25mL试液时，All10i移取10mL试液时，A25）： 一试样重量，g。 332 氟硅酸钾容量法
9、 5321 原理 试样经碱熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用，定垦生成氟硅酸钾沉淀，沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴走，以消耗当量氢氧化钠标准溶液，计算二氟化硅的含量。 3322 试剂 a. 氢氧化钾； b. 硝酸； c. 盐酸（1+1） d氯化钾； e. 5%氯化钾溶液； f5氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95乙醇，摇匀；g15氟化钾溶液：称取15g氟化钾（KF2H2O）于塑料烧杯中，加80mL水及20mL硝 酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中； h1酚酞指示剂乙醇溶掖，将18酚酞溶于100mL乙醇中，滴
10、加015molL氢氧化钠至微红色015molL氢氧化钠标准溶液：称取30g氢氧化钠，溶于5L经煮沸过的冷水中，充分摇匀，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料桶中。 氢氧化钠标准溶液的标定：准确称取03g苯二甲酸氢钾于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴走至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴走度按式（3）计算： sio2=W60.081000v816.80 (3 ) 式中：sio2一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mgmL; W-称取苯二甲酸氢钾的重量，g； V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 6008二氧化
11、硅的分子量； 816.80-苯二甲酸氢钾的分子量。 3323 分析步骤 称取约05g试样（精确至00001g）于镍坩埚中，加约2g氢氧化钾，置于低温电炉上 熔融，经常摇动坩埚，在6006继续烙融1520min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿。一次加入i5mL硝酸，再用少量盐酸（11）及水洗净坩埚，控制体积在60mL左右。冷却至室温。在搅拌下加入固体氯化钾至饱和（过饱和量控制在050g），加10ml15氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5氯化钾溶液洗涤塑料杯23次。再洗涤滤纸一次。将
12、滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入约10mL5氯化钾。乙醇溶液及lnnL酚酞指示剂，用0l5molL氢氧化钠标准溶液中和末洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失。加入200250mL中和过的沸水，十即以0l5molL氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 3324 分析结果的计算： 二氧化硅百分含量（X2）按式（4)计算： x2sio2xV/G1000100（ 4 ） 式中：sio2氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度，gmL： V一滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积，mL 试样重量，g。 34 三氧化二铁的测定 341 邻菲罗啉分光光度法 3411 原理 pH值为29时，亚铁
13、与邻菲罗呆生成稳定的橙红色络合物，用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁，在pH 值为5时显色，用分光光度计于波氏50nm处测量吸光度。 3412 试剂和仪器 a.氨水（1+1) b盐酸（1+1）： c05对硝基苯酚指示剂乙醇熔液：将05cZv硝基苯酚溶于100mL乙醇中； d10盐酸羟胺溶液； e. 01邻菲罗啉溶液：称取01g邻菲罗啉溶于10mL乙醇，加90mL水混匀； f10酒石酸溶液： g三氧比二铁标准溶液：准确称取010009经105t10C烘干2h的三氧化铁于烧杯中， 加 10mL盐酸（1+1）加热溶解，冷却后转川L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含 01 mg三氧化二铁N供原子吸收分光光度法使用。 移取100m上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含002mg三氧化二铁，供分光光度法用。 h分光光度计。 3413 三氧化二铁比色标准曲线的绘制 移取0，100，300，500，700，900mL三氧化二铁标准溶液（每毫升含082mg三氧化：i铁），分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至4050mL
