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1、 固体从溶液中的吸附 实验报告院（系） 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号 课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 11月 29 日 实验地点 3栋 指导老师 一、实验目的：1熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。2测定活性炭的比表面。二、实验原理：吸附能力的大小常用吸附量表示之。通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。吸附量 的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关，常用的关联式有两个：（1）Freundlich经验公式： 式中，x 表示吸附溶质的物质的量（mol）；m 表示吸附剂的质量（g）；c 表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L）；k,n表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质
2、与吸附剂的性质决定。以lg 对lgc 作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得n 和k。（2）Langmuir吸附方程： 式中，表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数.用c/对c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得，并进一步计算出吸附剂的比表面积S0S0(m2/g) 三、实验准备：1.仪器：电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶（5个）、移液管、锥形瓶2：药品：活性炭；HAC(0.4molml-3)；NaOH (0.1molml-3)；酚酞指示剂。四、 实验步骤：分别放入15号洗净干燥的带塞锥形瓶中 1. 约1g（准确到0.001g）的活性炭 用滴定管分别按下列数量
3、加入蒸馏水与醋酸溶液 瓶号12345V醋酸溶液/ml50.0030.0015.0010.005.00V蒸馏水/ml50.0070.0085.0090.0095.00取样量/ml10.0020.0020.0040.0040.00摇动锥形瓶用磨口瓶塞塞好配好各瓶溶液 2.盖好固定板，振荡30min放于振荡器中，温度设定在30C 从1号瓶中取10.00ml，2、3号瓶中取各取20.00ml，4、5号瓶中各取40.00ml上层醋酸清液振荡结束后 3. 计算吸附平衡后的醋酸浓度用标准NaOH溶液从稀到浓滴定，酚酞为指示剂，每瓶滴两份标定器准确浓度 4. 用移液管取10.00ml原始醋酸溶液于锥形瓶中 五
4、、注意事项1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.7610-5 ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。3变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定醋酸的浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使
5、测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。六、数据处理1、已知 CNaOH=0.1040 mol/L 标准滴定醋酸：VHAC=10.00 ml 消耗NaoH的平均体积 37.10ml C0=0.3858 mol/L瓶号醋酸溶液浓度C。（mol/l）醋酸溶液体积/ml活性炭质量/g消耗氢氧化钠体积/ml平衡浓度C（mol/l)吸附量T(mol/g)lgclgTC/T10.19290 101.00420 15.840.16470 0.022 -0.783 -1.657 7.480 20.11574 201.00328 18.940.09848 0.029 -1.007 -1.54
6、3 3.439 30.05787 201.00300 8.860.04607 0.034 -1.337 -1.470 1.360 40.03858 401.00600 11.320.02943 0.035 -1.531 -1.451 0.831 50.01929 401.00240 5.240.01362 0.037 -1.866 -1.430 0.3672、利用 、 C= 求C、.3、吸附等温线的绘制：以吸附量对平衡浓度C作出曲线。 4、作lg=*lgc+lgk 求得：J=-4.983 k=0.01695、由c/=1/(*K)+C/T得：求得：=0.02128 k= -0.034566、 由
7、计算活性炭的比表面积。S。= =3112.966 (m2/g)七、误差分析对实验结果造成影响的原因可能如下：1、 活性炭表面上吸附有水分子，而计算时忽略了被水分子占据的表面积。2、 活性炭表面上有小孔，有的小孔脂肪酸不能钻进去。3、 振荡时间过短或过长。4、 活性炭在称量过程中，由于暴露于空气中，会吸附空气中的气体。5、 实验过程中温度会对实验结果造成影响。八、思考题1吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡时间更长；固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸
8、附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少；压力增大,吸附量和吸附速率增大；一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。2弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别？答：朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式，它代表了在均匀表面上,吸附分子彼此没有作用,而且吸附是单分子层情况下吸附达平衡时的规律性，有饱和吸附量值；弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附，是经验公式，但也有理论说明， 范围比Langmuir 等温式要大一些，没有饱和吸附量值。3如何加快吸附平衡的到达？如何判断是否达到吸附平衡？答：提高振荡速度；滴定两次不同时间的醋酸浓度时，两次消耗NaOH 体积相同，即可判断吸附
9、已达到平衡。九、实验小结1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。3由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表面积，不需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以免引起测量误差。此外，由于忽略界面上被溶剂占据部分，因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。
