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1、仪器分析实验讲义二零一一年四月目 录一、仪器分析实验室规则二、实验记录及实验报告三、实验项目项目一 溶液H值的测定项目二 溶液F-离子的测定项目三 红外光谱的校正薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定项目四 红外光谱测定有机化合物的结构项目五 有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响（二选一）项目五 有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响（二选一）项目六 饮料中防腐剂的紫外光谱检测项目七 水中微量铁的测定项目八 水中微量铁的测定条件选择实验项目九 气相色谱法分析苯、甲苯、乙苯和二甲苯混合物项目十 气相色谱法分析正戊醇、乙二醇混合物仪器分析实验室规则1. 每个同学都应该自觉遵守课堂纪律，维护课堂
2、秩序，不迟到，不早退，不大声谈笑。2. 实验前必须认真预习，熟悉本次实验的目的、原理、操作步骤，懂得每一操作步骤的意义和了解所用仪器的使用方法，否则不能开始实验.3. 实验过程中要听从教师的指导,严肃认真地按操作规程进行实验，并把实验结果和数据及时、如实记录在实验记录本上,文字要简练、准确。完成实验后经教师检查同意，方可离开实验室。4. 实验台面应随时保持整洁，仪器、药品摆放整齐。公用试剂用完后，应立即盖严放回原处。勿使试剂、药品洒在实验台面和地上。实验完毕，仪器洗净放好，将实验台面抹拭干净，才能离开实验室。5. 使用仪器、药品、试剂和各物品必须注意节约。洗涤和使用仪器时，应小心仔细，防止损坏
3、仪器。使用贵重精密仪器时，应严格遵守操作规程,发现故障须立即报告教师,不得擅自动手检修。6. 实验室内严禁吸烟！加热用的电炉应随用随关，严格做到：人在炉火在，人走炉火关。乙醇、丙酮、乙醚等易燃品不能直接加热,并要远离火源操作和放置。实验完毕，应立即拨去电炉开关和关好水笼头,拉下电闸。离开实验室以前应认真、负责地进行检查水电,严防发生安全事故。7. 废液体可倒入水槽内，同时放水冲走。强酸、强碱溶液必须先用水稀释.废纸屑及其他固体废物和带渣滓的废物倒入废品缸内;不能倒入水槽或到处乱扔.8. 要精心使用和爱护仪器,如使用分光光度计时,不能将比色杯直接置于分光光度计上，并注意拿放比色杯时,不要打碎。仪
4、器损坏时，应如实向教师报告，并填写损坏仪器登记表,然后补领。9. 实验室内一切物品，未经本室负责教师批准，严禁带出室外,借物必须办理登记手续。10. 每次实验课由组长负责安排值日生.值日生的职责是负责当天实验室的卫生、安全和一切服务性的工作。实验记录及实验报告每次实验要做到课前认真预习，实验操作中仔细观察并如实记录实验现象与数据,课后及时完成实验报告。一、课前预习实验课前要将实验名称、目的和要求、实验内容与原理、操作方法和步骤等简单扼要地写在记录本中，做到心中有数。二、实验记录从实验课开始就要培养严谨科学作风,养成良好习惯.实验条件下观察到的现象应仔细地记录下来，实验中观测的每个结果和数据都应
5、及时如实地直接记在记录本上,记录时必须使用钢笔或圆珠笔，并做到原始记录准确、简练、详尽、清楚.如称量试材样品的重量、滴定管的读数、分光光度计的读数等,都应设计一定的表格准确记下正确的读数，并根据仪器的精确度准确记录有效数字。例如，光密度值为0.5，不应写成0.05。每一个结果至少要重复观测两次以上,当符合实验要求并确知仪器工作正常后再写在记录本上。另外,实验中使用仪器的类型、编号以及试剂的规格、化学式、分子量、准确的浓度等，都应记录清楚,以便总结实验完成报告时进行核对和作为查找成败原因的参考依据。如果发现记录的结果有怀疑、遗漏、丢失等，都必须重做实验。三、实验报告实验结束后，应及时整理和总结实
6、验结果,写出实验报告。按照实验内容可分为定性和定量两大类，实验报告的格式：实验序号,实验名称；（1)目的和要求(2)内容与原理(3)主要仪器及试剂配制(4)操作方法与实验步骤(5)结果与讨论定性实验报告中的实验名称和目的要求是针对该次实验课的全部内容而必须达到的目的和要求。在完成实验报告时，可以按照实验内容分别写原理、操作方法、结果与讨论等。原理部分应简述基本原理.操作方法(或步骤)可以流程简图的方式或自行设计的表格来表示。结果与讨论包括实验结果及观察现象的小结、对实验过程中遇到的问题和思考题进行探讨以及对实验的改进意见等。定量实验报告中,目的和要求、原理以及操作方法部分应简单扼要的叙述，但是
7、对于实验条件(试剂配制及仪器）和操作的关键环节必须写清楚。对于实验结果部分,应根据实验课的要求将一定实验条件下获得的实验结果和数据进行整理、归纳、分析和对比,并尽量总结成各种图表，如原始数据及其处理的表格、标准曲线图以及比较实验组与对照组实验结果的图表等。另外，还应针对实验结果进行必要的说明和分析。讨论部分可以包括：关于实验方法(或操作技术)和有关实验的一些问题,如实验的正常结果和异常现象以及思考题进行探讨,对于实验设计的认识、体会和建议,对实验课的改进意见等。项目一 溶液H的测定一、实验目的1. 会配制不同pH的标准缓冲溶液;2. 掌握酸度计的使用方法；3. 会用双点校准法对酸度计进行校准；
8、4. 能正确测定溶液的pH。二、实验原理溶液的pH可采用直接电位法测定.根据能斯特方程式，用酸度计测量电池电动势来确定溶液的H。用酸度计测量时，电极系统可选用双电极系统，即指示电极为pH玻璃电极，参比电极为饱和甘汞电极;也可以使用单电极系统，即把pH玻璃电极与甘汞电极连在一起的p复合电极.电极与待测溶液组成的化学电池为（）pH玻璃电极待测溶液或标准缓冲溶液|饱和甘汞电极(+）三、仪器和试剂1、仪器H2型H计、E201-C型塑壳可充式H复合电极、温度计、电磁搅拌器等.2、试剂H标准缓冲溶液(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、四硼酸钠）、广泛试纸。四、实验步骤、接通电源,打开PH2F型H计的电源开关，预
9、热仪器。2、电极的准备、检查和处理,安装电极。3、用广泛试纸粗略测水样pH，选择标准缓冲溶液(邻苯二甲酸氢钾,p=40，25;四硼酸钠，p=9.8，25）和标准缓冲溶液(混合磷酸盐,pH=6.86，25）,并测定标准缓冲溶液的温度，然后查知标准缓冲溶液的准确H,并将仪器的“温度调节器置于此温度位置上。4、清洗电极，待仪器稳定后即可进行仪器的校准（双点校准法）。5、将电极从标准缓冲溶液中取出,用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干电极外壁上的水。然后将电极插入待测溶液中，轻摇烧杯,待读数稳定后取待测溶液的pH。记录实验数据。五、思考题酸度计的校准有双点校准法和单点校准法。单点校准法是只选择一种p与待测溶
10、液相近的标准缓冲溶液校准仪器，你认为哪种校准方法更准确？单点校准法在什么场合下可使用.PS2F型p计操作流程注意事项：1、玻璃电极的保质期为一年,出厂一年以后不管是否使用,其性能都会受到影响,应及时更换。2、 第一次使用的pH电极，在使用前必须在mlL氯化钾溶液中浸泡2h。开机前的准备：、将多功能电极架插入多功能电极架插座中;将复合电极安装在电极架上。2、将p复合电极下端的电极保护套拔下,并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔.3、 用蒸馏水清洗电极.仪器的使用：一、 电位（V值）的测量1、 打开电源开关，“p/mV”波段开关旋至“m”档,使仪器进入m测量状态;2、 把电极插在被测溶液内，即
11、可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位（mV值），还可自动显示极性。注意：如果被测信号超出仪器的测量范围,或测量端开路时，显示屏会不亮。二、 pH值的测量 仪器使用前首先要标定。一般情况下仪器在连续使用时，每天要标定一次。1、 仪器标定a) 打开电源开关，“H/m”波段开关旋至“H档，使仪器进入H测量状态;b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；把“斜率”旋钮顺时针旋到底（10%位置);c) 把用蒸馏水清洗过的电极插入p=6的标准缓冲溶液中,调节“定位”旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的pH值相一致。d) 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH400（或H9.18）的标准缓冲溶液中,
12、调节“斜率”旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致；e) 重复（c）和（d）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止，仪器完成标定。标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表见标准缓冲液附录.f) 用蒸馏水清洗电极后即可对被测溶液进行测量。注意：经标定后，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。标定的缓冲溶液第一次应用pH66的溶液,第二次应用接近被测溶液p值的缓冲液，如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选=4。00；如被测溶液为碱性时则选pH=918的缓冲溶液。、测量经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度是否相同，所引起的测量步骤也有所不同.具体操作步骤如下：l 被测
13、溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：a) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次;b) 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值.l 被测溶液和定位溶液温度不同时,测量步骤如下：a) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次;b) 用温度计测出被测溶液的温度值；c) 调节“温度”调节旋钮,使白线对准被测溶液的温度值;d) 把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的值。仪器维护（1） 电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行校准,其p值愈接近被测pH值愈好。（2） 取下电极护套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或
14、擦毛都使电极失效。（3） 测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润，切记浸泡在蒸馏水中。（4） 复合电极的外参比补充液应高于被测溶液液面10m以上,如果低于被测溶液液面,应及时补充外参比补充液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极不使用时，拉上橡皮套,防止补充液干涸.（5） 电极的引出端必须保持清洁干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量失准或失效。（6） 仪器的输入端(测量电极插座6）必须保持清洁干燥。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。（7） 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。电极应避免与有机硅油接触。
15、（8） 电极经长期使用后如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4HF（氢氟酸)中（35）s，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。（9） 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，显示读数不准现象。如发生该现象,则应根据污染物质的性质，用适当溶液清洗,使电极复新.注1:选用清洗液时，不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液,因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效；也不能用复合电极去测上述溶液;建议选用6-1型玻壳复合pH电极。注2:pH复合电极的使用,最容易出现的问题是外参比电极的液接界堵塞。l 污染物质和清洗剂参考表 污染物 清洗剂无机金属氧化物 低于1ol/L稀酸有机油脂类物质 稀洗涤剂（弱碱性)树脂高分子物质 酒精、
