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1、测定水中氨氮时应注意的问题1实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分 析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳 氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用 品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。2无氨水的制备实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工 得到无氨水。根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏 出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的 无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换 柱制
2、得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。3试剂的配制3. 1纳氏试剂纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二 种方法用KI、HgI2、NaOH配制，两种方法都可产生显色基团Hgl42-，第二种方法配制纳氏试剂比较简 单，但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。该方 法关键在于把握HgCI2的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空 白值越高，进而影响方法的灵敏度。但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加 以判断，经验性强，因而较难把握。依据
3、反应原理和经验，HgCI2与KI最佳用量比为0.41： 1（即8. 2克 HgCI2溶于：20克KI溶液中）以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。但 配制过程中，HgC12溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。在 加入HgCI2时，KI溶液的温度可稍高些（40度左右）这样检出限较低，反应灵敏。配制好的纳氏试剂应保 存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。3. 2酒石酸钾纳酒石酸 钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+，Mg2+，Fe3+，Na+等金属离子对显色剂的干扰.酒石酸钾纳配制 方法很简单，但市售分析纯酒
4、石酸钾纳有时氨盐含量较高，直接加热煮沸配制往往空白实验值很高，解 决的办法有两种：（1）向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液使用。（2）向 酒石酸钾纳溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50ml左右后，冷却定容至100ml。依经验第二种方法优于第一种方法，即使氨盐含量很高的酒石酸钾纳，经处理后空白值也能满足要求。4反应条件的控制4. 1反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为25C 时，显色反应完全；5-15C时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30C 时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20-25 C，这样可保 证分析结果可
5、靠性。4. 2反应时间反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，1030min，颜色较稳定；3045mi n颜色有加深趋势；45min后颜色减退。因而显色时间应控制在1030min以尽 快的速度进行比色分析。4. 3反应体系pH在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，DH太低，显色不 完全；太高时溶液可能出现浑浊，当pH=13时，显色较完全，且无浑浊，因此 溶液pH宜选为13。5其它5. 1对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定，水样需进行絮凝沉淀、过滤的 预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸，实际操作 中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤，
6、滤前应用无氨水少 量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法准确度、灵敏度。5. 2向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠，样品出现浑浊，但标准曲线组未出现 此现象，这可能是酒石酸钾钠中含有较多的Ca2+，Mg2+杂质。当加入的酒石酸 钾钠时，其中的Ca2+，Mg2+与水样中的Ca2+，Mg2+相迭加，产生较多量的酒 石酸钙或酒石酸镁析出，使水样浑浊。而标准曲线组是用无氨水配制，其Ca2+， Mg2+痕量，则无浑浊现象，这表明酒石酸钾钠不合格，非水样干扰问题，此时 应更换酒石酸钾钠。5. 3当水样显色后，发现显色颜色很深（氨氮浓度大于/L），吸光度值超出测定 范围时，可直接用无氨水定量稀释
7、、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释 所测结果进行比对，无显著性差异，相对误差满足环境分析要求，这种稀释方法 特别适合大批量样品的分析。6总结纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：首先要选购合格的试剂。试剂的正确配 制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。对实验用水、试剂 空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。要控制反应温度、时 间、体系pH等在最佳条件下进行。对大批样品进行分析时，可直接采用显色 后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含 量成正比，通常可在波长
8、410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最 低检出浓度为L （光度法），测定上限为2mg/L。二、仪器1. 50mL具塞比色管。2 .分光光度计。3. pH 计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1. 无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后， 重蒸馏得到。2. 25%的 NaOH 溶液。3. 10%硫酸锌溶液。4. 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化 钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5. 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠
9、（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中， 加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6. 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100C干燥过的氯化铵（NH4C1）溶于水中，移 入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。7. 铵标准使用溶液：移取铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含氨氮。四、测定步骤1. 水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质 较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。水样预处理絮凝沉淀法：取100ml水样（进水、出水、无氨水 +1ml 10%硫酸锌溶液+ 25%的NaOH溶液，调节pH至左右，混
10、匀，静置沉淀。过滤（弃去初滤液20ml）2. 标准曲线的绘制：吸取0和铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放10min后，在波 长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮 含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3. 水样的测定：取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过），加入50ml比色管中，稀释至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀，加的纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸 光度。4. 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量 (mg)。氨氮(N,mg/L)=mx1000/V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg)；V水样体积(mL)。六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置 后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验 室空气中氨的沾污。
