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1、电镀铜薄膜的疲劳断裂研究1. 引言微电子机械系统，即MEMS(Micro-electro-mechanical Systems)，是指由关键尺寸在亚微米至亚毫米范围内的电子和机械元件组成的微器件或系统，它将传感、处理与执行融为一体，以提供一种或多种特定功能。随着超大规模集成电路和MEMS技术的发展，MEMS器件的市场迅速增长。MEMS的结构材料主要包括硅(单晶硅、多晶硅)、金属(铜、镍及其他合金)及高分子材料等等，其微小构件的尺寸已明显向微米、亚微米甚至纳米尺度减小。国内外试验研究表明，许多材料在微纳米状态下的失效机理与宏观状态相比已发生了本质上的改变，如原本属于脆性材料的硅在微尺度下会产生疲
2、劳失效现象，金属微薄膜的疲劳强度与宏观状态相比已发生了显著改变。对于某些依靠固有频率稳定性来工作的MEMS产品(如加速度传感器、微陀螺仪等)，即使不发生疲劳断裂，其疲劳损伤的累积也会导致测量结果发生较大的偏差。MEMS不是传统机械的简单几何缩小，当构件细微到微纳米尺寸后，这些材料本身的力学、物理性质有显著变化，会出现强烈的尺寸效应、表面效应等。这些研究表明，在宏观块体下所测得的机械弹性模量、拉伸强度、断裂韧性及疲劳强度等并不一定适用于MEMS的设计。宏观机械疲劳已有近百年的研究历史，其现有的研究理论、方法是否适用于微机械还有待进一步研究。金属铜在硅集成电路上被广泛应用于金属布线，在MEMS传感
3、器和执行器中被广泛应用于制作铜微结构。在这些应用中，铜微构件经常承受热循环应力作用或机械循环应力作用而发生疲劳破坏，其疲劳强度已成为制约MEMS器件长期服役可靠性的因素之一，因此近年来成为国内外研究的热点问题。研究表明，众多材料在宏观机械领域表现出的性能与在微观领域有很大不同，宏观机械疲劳特性的研究方法是否适用于微尺度机械疲劳还有待验证。此前已有一些学者对不同方法制备的不同尺度的铜薄膜的疲劳特性进行了研究，如Zhang等研究了100nm厚有基体支持铜薄膜的疲劳断裂行为；Maire等测定了用等通道转角挤压法制作的铜薄膜的循环应力一应变响应；Read等开展了用电子束蒸发工艺制作的铜薄膜拉伸疲劳试验
4、；Merchant等研究了电镀和轧制铜薄膜的弯曲疲劳特性。但测试无基体支持的电镀铜薄膜疲劳特性参数并进行寿命预测，还需进一步研究。2. 基本原理(铜材料微构件的疲劳特性)2.1 循环形变行为及疲劳强度Judelewicz等研究了经轧制的晶粒尺寸为100、厚度为20150的铜薄膜的疲劳行为。对于不同应力水平来说，在低应力与高应力时都呈现硬化现象；用扫描电镜和透射电镜发现，在高周疲劳时，可以观察到位错、孪晶、驻留滑移带等变形结构，在低周疲劳时，可观察到准梯形裂纹结构。另外，其还发现晶粒的大小并不影响位错的形态，薄膜的循环形变与单晶体相似。其又发现厚度为100的铜薄膜的疲劳寿命比20的疲劳寿命低10
5、30倍，显示出明显的疲劳尺寸效应。Hong和Weil研究了25厚饿电镀铜薄膜和33厚的轧制铜薄膜的拉-拉疲劳行为，他们发现铜薄膜的疲劳强度系数高于块体材料的疲劳强度系数；此外，铜薄膜表现出循环应变硬化行为，原因在于疲劳形变在材料中引入了高的位错密度和孪晶密度。最近，Schwaiger和Kraft等对厚度具有微米和亚微米的银薄膜和铜薄膜的疲劳行为进行了较为系统的研究，其发现随着薄膜厚度的减小，引起疲劳损伤的临界应力幅值将显著升高，薄膜表现出明显的疲劳尺寸效应。2.2 疲劳裂纹的萌生与扩展2.2.1 疲劳裂纹的萌生Judelewicz发现厚度为100的铜薄膜中仍然出现疲劳挤出，而厚度为20的薄膜中
6、的疲劳挤出只在疲劳寿命末期才出现，表明较薄薄膜中疲劳挤出损伤的出现有被推迟的趋势。Hong和Weil发现厚度为25铜薄膜中疲劳开裂起源于位错的胞墙或孪晶界处。Schwaiger等人通过对银薄膜和铜薄膜疲劳损伤行为的研究表明，3.0厚的薄膜表面仍然出现类似于块体材料的“挤出”损伤，疲劳裂纹萌生于挤出处，如图2-1所示。图2-1 不同厚度铜薄膜的微结构损伤图随后，Zhang等利用聚焦离子束显微镜(FIB)对不同厚度铜薄膜表面的疲劳挤出进行了观察，并对疲劳挤出面积与晶体面积比进行了定量的测量，他们发现铜薄膜疲劳挤出的尺寸(即挤出宽度与高度)随薄膜厚度的减小而减小。分析认为，疲劳挤出尺寸的减小是由于较
7、薄薄膜中的循环应变局部化的倾向减小所致。因此需要更高的外加应力引起疲劳破坏，从而解释了疲劳强度随薄膜厚度减小而升高的尺寸效应。2.2.2 疲劳裂纹的扩展Shimizu等用电子散射衍射电镜观察了厚度为100轧制回火后铜薄膜疲劳裂纹扩展情况，其发现：如果预制裂纹与轧制方向相同，那么裂纹沿直线式扩展；如果预制裂纹垂直于轧制方向，那么裂纹扩展呈现锯齿形状。他们还发现疲劳裂纹易在回火孪晶处产生，因为回火孪晶与立方体金属滑移带在同一平面内；薄膜轧制后的各项异性在回火后仍然存在，且回火孪晶边界大多数与轧制方向一致。Hadrboletz等在研究厚度为20200的铜薄膜的疲劳裂纹扩展行为时发现，厚度小于100的
8、铜薄膜疲劳裂纹扩展速率随循环数的增加而减小，而厚度大于100的铜薄膜疲劳裂纹扩展速率随循环数的增加而增加，如图2-2。通过建立不同厚度薄膜的裂纹张开柔度与裂纹长度的关系，可以看出，随薄膜厚度减小，裂纹张开的柔度随裂纹长度的增加而减小。经分析认为，两者的差别是由于较薄薄膜和较厚薄膜分别收到了平面应力和平面应变的作用。图2-2 铜薄膜疲劳裂纹扩展行为2.2.3 疲劳损伤的微观机制及尺寸效应 在块体金属材料中，循环形变行为及疲劳损伤机制与材料中的位错结构有着密切的关系，疲劳引起的挤出/侵入对应着驻留滑移带(PSB)的位错墙结构，而疲劳裂纹往往萌生于PSB或者是PSB撞击的晶界处。由于薄膜材料的厚度均
9、在微米至亚微米范围，材料中的位错行为将仍然对疲劳行为起重要作用。Hofbeck等认为，所观察到的细铜丝中缺少疲劳挤出特征是由于滑移的位错受到表面像力的作用和相互湮灭的影响。Judelewicz等发现，较薄薄膜不容易萌生裂纹是由于其几乎没有疲劳“挤出”损伤和因较短位错滑移距离及像力的作用导致位错数量的减少。在上述这些研究中，晶粒尺寸均在几十个微米。Hong和Weil认为，在晶粒尺寸大于2的铜薄膜中，循环应变硬化来源于位错缠结和位错胞墙结构的形成。Read研究了电子束蒸发的晶粒尺寸为0.98，厚度为 1.1铜薄膜的疲劳行为，发现薄膜表面没有疲劳台阶和位错胞结构。这些前期工作初步表明，材料疲劳行为的
10、尺寸效应不仅与材料外部几何尺寸有关，也与内部组织结构尺寸，如晶粒大小有关，但没有系统地针对不同厚度的薄膜及各种尺寸的晶粒进行位错结构研究。最近，Zhang等对经疲劳变形的厚度为 3.00.4的铜薄膜进行了较为系统的电镜观察。他们发现，只有薄膜厚度或晶粒尺寸都大于3.0时，才会出现像块体材料中的典型位错胞、墙。而随着薄膜厚度或晶粒尺寸的减小，位错结构变成松散的缠结组态；当薄膜厚度或晶粒尺寸小于1.0时，只有单根位错存在。他们还观察到，在厚度为3.0的薄膜中疲劳挤出处有位错墙结构，而较薄薄膜中的疲劳挤出处只有单根位错存在，说明疲劳损伤和材料内部的位错行为有关。这些位错结构的观察结果清楚地表明了无论
11、是材料的几何尺度或是微观结构尺度都控制了疲劳位错结构的形成。由于薄膜中的位错可动性降低，同时较薄薄膜内的位错源相对较少，从而导致了位错不能够像块体材料那样进行充分的交互作用，如位错偶极子的相互捕获，湮灭等，故位错结构的形成受到了抑制。可见，“材料尺度越小，疲劳强度越高”的疲劳尺寸效应，是由于材料尺度对位错结构形成的强烈约束，导致材料只有靠少量单根位错的运动来累积循环塑性应变，从而导致疲劳形变局部化的损伤行为受到抑制。3. 铜薄膜缺口件疲劳的研究现状目前关于缺口件电镀铜薄膜疲劳研究的文献仍很少，此前学者主要对光滑件铜薄膜作出了一些研究，一部分为关于铜薄膜的常规机械性能，例如屈服强度、抗拉强度、塑
12、性指数的研究；一部分为光滑件电镀铜薄膜的疲劳性能及影响因素，例如轧制铜薄膜与电镀铜薄膜的疲劳性能，不同晶粒尺寸铜薄膜疲劳性能，铜薄膜低周疲劳性能与高周疲劳性能等。但对于缺口件电镀铜薄膜的疲劳性能及其影响因素方面鲜有研究。因此，研究铜薄膜缺口件的疲劳断裂特性及其影响因素对提高MEMS器件的可靠性具有重要的理论和实际意义。4. 电镀铜薄膜疲劳的研究内容及科学问题(1) 查阅文献，结合国内外相关研究成果和经验，在现有的条件下设计出合理的电镀铜薄膜疲劳试样。(2) 设计、绘制以及加工制造出电镀铜薄膜光刻掩膜板，并利用准LIGA技术制作电镀铜薄膜。(3) 利用微机械疲劳试验机对电镀铜薄膜进行疲劳加载试验
13、，并在试验过程中进行疲劳试验现象观察，且用扫描电镜对断裂面进行观察和分析。(4) 建立有限元模型，对缺口件电镀铜薄膜进行塑性有限元分析。(5) 利用试验结果以及有限元计算数据对电镀铜薄膜的寿命进行预测。5. 电镀铜薄膜疲劳研究的试验方法5.1 基于准LIGA技术的电镀铜薄膜试件制作LIGA工艺（光刻、电铸、注塑）是微机械加工中最重要的工艺之一，在微机械特别是高深宽比微构造的制作上占有很重要的地位。LIGA技术具有许多优点,如加工精细(最小横向尺寸可达1),精密度高(误差小于0.2),可获得很大的深度比(深度/宽度50),结构高度最大可达500,可制作任意形状的二维平面结构等等。但其掩模版制作困
14、难，需要用高能量X射线源同步回旋加速器，这一昂贵的设施和复杂的掩膜制造工艺限制了它的广泛应用。准LIGA工艺过程除了所用光刻光源和掩膜外，与LIGA工艺基本相同。准LIGA技术可满足微系统对加工精度、集成度以及成本的要求，丰富并充实了MEMS技术，当对微结构侧壁的垂直度要求不是很高时,它可取代LIGA技术。以前采用表面微机械加工技术制作的微结构，也大多可用准L IGA技术制作而成。5.1.1 准LIGA技术介绍准LIGA技术是利用常规光刻机上的深紫外光对厚胶或光敏聚酰亚胺光刻，形成电铸模，结合电镀、化学镀或牺牲层技术，由此获得固定的或可转动的金属微结构。准LIGA技术典型的光刻工艺流程为：涂胶
15、和前烘曝光显影和坚膜服饰去胶。涂胶是在光刻硅片表面敷上一层光刻胶膜，其要求是粘附良好、均匀、厚薄适当。前烘的目的是使胶膜体内溶剂充分地挥发，使胶膜干燥，以增加胶膜与结构层的粘附性和胶膜的耐磨性；同时，只有光刻胶干燥，曝光时才能充分进行光化学反应。曝光是指采用尽量平行的光束垂直照射到硅片上，使胶膜没被掩膜版挡住的部分在光线的照射下发生光化学反应。显影是把曝光后的基片放在显影液里，将应除去的光刻胶膜溶剂干净，以获得所需要的抗蚀剂的图形。坚膜就是在一定的温度下，将显影后的片子进行烘烤，除去显影时胶膜所吸收的显影液和残留水分，改善胶膜与基片间的粘附性，增加胶膜的抗蚀能力，以及消除显影时所引起的图形变形
16、。腐蚀就是用适当的腐蚀剂，对未被胶膜覆盖的结构层进行腐蚀，按照光刻胶上已显出来的图形，完整、清晰、准确地腐蚀，供选择性扩散或达到金属布线的目的。去胶就是在结构层的图形做出来后，把起保护作用的胶除净。在硅片上刻出所需试件图形后，将硅片置入电镀液中，并与纯铜板连接成电流回路，此时通入适当的电流，并搅拌电镀液，硅片上刻蚀出的图形部分将逐渐淀积纯铜。5.1.2 铜薄膜试件制作工艺流程试验用铜薄膜试件制作的工艺流程为：1. 采用标准RCA工艺清洗硅片，去除硅片表面杂质及损伤；2. 在单管氧化炉中将硅片表面进行氧化，生成约0.5nm厚的氧化层，生成SiO2绝缘层；3. 在氧化层上旋涂聚酰亚胺，在150下烘烤五分钟，形成牺牲层
