软水各项指标测试方法

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1、软水各项指标测试措施本测试措施参照采用G 66分析实验室用水规格和实验措施取样与储存:容器:可使用密闭的、专用玻璃仪器,新容器在使用前需用盐酸(20)浸泡2天,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6以上。取样 至少应取3L有代表性水样。取样前用待测水反复冲洗容器,取样时要避免沾污。取样后的运送过程中应避免沾污。实验措施在实验措施中,各项实验必须在干净环境中进行,并采用合适措施,以避免对试样的污染。本实验所用试剂均为分析纯试剂。1.H值的测定.1 仪器1. PHSC型数字式酸度计1.1.2 复合电极一支1.3 洗瓶1.2试剂1. 邻本二甲酸氢钾.2 磷酸二氢钾1.2. 硼砂1.3 检定仪器使用前

2、,先要标定。一般来说,仪器在持续使用时,每天要标定一次。1.1 在测量电极插座处拔去短路插头。13.2在测量电极插座处插上复合电极。.3.3 如不用复合电极,则在测量电极插座处插上电极转换器的插头,玻璃电极插头插入转换器插座处,参比电极接入参比电极接口处。1.4 把选择开关旋钮调到pH当。1.3.5 调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值。.6 把斜率调节旋钮顺时针旋究竟(即调到00位置)。13.把清洗过的电极插入pH值为 6的缓冲溶液中。1.38 调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的值相一致(如用混合磷酸盐定位温度为100C时,pH=6.92)。13.用蒸馏水清洗电极

3、,再插入pH=4.00(或H9.8)的原则缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的p值一致。.3.1 反复.3.139直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止。. 测量pH值经标定过的仪器,既可用来测量被测溶液。被测溶液与标定溶液温度相似与否,测量环节也有所不同。1.41被测溶液与定位溶液温度相似时测量环节如下:1.4.1.1 用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洁一次。.2 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的pH值。1.4.2被测溶液与定位溶液温度不同是测量环节如下:1.42用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洁一次;1.4.22用温度计

4、测出被测溶液的温度值;1.4.2.调节温度调节钮,使白线对准被测溶液的温度值;14.2.4把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的H值。5 缓冲溶液的配制15.1 pH.00的溶液:用R邻苯二甲酸氢钾0.2,溶解于000l的高纯去离子水中;15. pH6.86的溶液:用GR磷酸二氢钾3.4g、R磷酸二氢钠3.5g,溶解于10m的高纯去离子水中;1.5.3 pH9.的溶液:用硼砂3.81g,溶解于000m的高纯去离子中。2. 电导率的测定21 仪器电导仪,配备电极常数为0.1cm-1的电导池并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控

5、制在51,或记录水温度,按附录进行换算。2.2操作环节2.2.1 按电导仪阐明书安装调试仪器。2.2 取40l水样于锥形瓶中,插入电导池即可进行测量。.3 注意事项 测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。3 可氧化物质限量实验3.1 试剂3.1.1 硫酸溶液(2%)。3.2 高锰酸钾原则溶液c(1/5KnO4)=0.1ol/L。3.1.高锰酸钾原则溶液(1/5Kn4)=0.0ol/L:量取10.0l高锰酸钾原则溶液(3.1.2)于0ml容量瓶中,并稀释至刻度。.2 操作环节 量取20ml水样,注入烧杯中。加入10ml硫酸溶液(31.1),混匀。在上述已酸化的试液中,分别加入.00ml高锰酸钾原

6、则溶液(1.3),混匀。盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。4 蒸发残渣的测定4.仪器.11旋转蒸发仪:配备50、0l蒸馏瓶。4.2 电烘箱:温度可保持在1052。42 操作环节4.21 水样预浓集 量取ml水样,将水样分几次加入旋转蒸发仪的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50ml时,停止加热。4.2.2测定 将上述预浓集的水样,转移至一种已于05恒重的玻璃蒸发皿中。并用510ml水样分次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并,并于水浴上蒸干,并在1052的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得不小于1m。工业用水总硬度的测定5.1水硬度的定义水的硬度决

7、定于钙、镁等盐类的含量,由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做碳酸盐硬度。当煮沸时,这些盐类分解,大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯上把它叫做临时硬度。例如:C(H3)2CaO+CO2 +H2由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。由于这些盐类不也许借煮沸生成沉淀而除去,因此习惯上把它叫做永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。硬水不合适于工业上使用,如锅炉里用了硬水,经长期烧煮后,能生成锅垢,既挥霍燃料,又易阻塞管道,导致重大事故。有几种常用的硬度单位:一种是以每m3水中所含Ca2(或相称量g2+)的毫摩尔数表达的,以1 dm3水中具有.毫摩尔a2为度;一

8、种是以1dm3水中含10毫克C为1度,称为德国硬度,以DH表达。8D如下为软水,10D为中档硬水,630H为硬水,硬度不小于3H的属于很硬的水;此外也有以每升水中所含的钙、镁化合物换算成aCO3的毫克数表达的。本实验采用德国硬度表达水的硬度。5.2配位滴定法测定水的硬度。配位滴定法是以配位反映为基本的滴定分析措施,螯合物又是目前该措施中应用最广的一类配位化合物。由于它的稳定性强,合适控制就能得到所需的配位化合物,有的螫合剂对金属离子有选择性。乙二胺四乙酸是具有羧基和氨基的螯合剂,能与许多阳离子形成稳定的螯合物,因此被广泛用作配位滴定法中的滴定剂。乙二胺四乙酸简称ET或EDT酸,用H4Y表达。一

9、般把它的溶解度较大的二钠盐也称DA,实际使用中常用HY2表达。ED与金属离子等摩尔发生反映,生成具有多种五元环的稳定的螯合物。铬黑是偶氮类染料,能与金属离子生成稳定的有色配位化合物。它既是一种配位剂,又是一种显色剂,因而可以批示滴定终点,当pH631.55时,铬黑T显蓝色。EDA在H为511.5的缓冲溶液中能与a+、M2+形成无色的鳌合物,批示剂铬黑在同样条件下也能与Ca2、Mg2形成酒红色的配位化合物。在开始滴定前,溶液中Ca2、+离子先与批示剂配位而显酒红色;当用EDT滴定期,ED一方面与溶液中游离的Ca2、Mg2+离子进行配位,生成更稳定的无色螯合物;继续加入EDTA滴定剂,当游离的Ca

10、2+、Mg2离子所有与EDTA配位后,由于Ca2、g2+离子与批示剂形成的配位化合物不如与DA生成的螯合物稳定,本来Ca2、Mg2离子与铬黑生成的配位化合物会转化成与ETA配位的螯合物,因此络黑T又游离了出来,溶液就由酒红色变成为游离络黑的蓝色,此时即为滴定终点。测定水的总硬度时,用NHH2O-N4l缓冲液调节p值。以铬黑为批示剂,用EDT原则溶液滴定至溶液显蓝色为止。5实验仪器与试剂 .1仪器:50ml锥形瓶,50 ml、25 ml、00ml移液管, l酸式滴定管,2 ml烧杯,0 ml量筒,洗耳球,铁架台,洗瓶。5.3.试剂:水样1,水样2,水样3,铬黑T批示剂,pH值为10的N3H2O-

11、4C缓冲溶液0l,无水乙醇9 l,.0 ml/钙镁原则溶液,01 mol/L EDTA溶液。5.4实验环节541DT溶液的标定用25.00m移液管精确吸取00ml/L钙镁原则溶液,放入5l锥形瓶中,再加入H3H2O-NH4l缓冲溶液5m及络黑T3滴,用ETA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,记录滴定期消耗T溶液的体积,平行滴定三次,滴定误差不得超过0.2l。取平均值,按下式计算DA溶液的物质的量浓度:CEDTA(mol/L)=500001 EDT(l)4.水的硬度测定 用1000移液管吸取水样1三份,分别放入25ml锥形瓶中,加mN3H2O-N 缓冲溶液及滴铬黑T批示剂。用EDTA原则溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,即为终点,记录EDTA溶液的用量。再按同样措施,各取水样和水样进行滴定。为使实验成果更加精确,每种水样做三次滴定,滴定误差不得超过0.2ml,取平均值计算水的硬度。5.5计算按下式计算水的总硬度(度):103总硬度(DH)= CEDTAEDTA MCa V水样 10CEDTA EDA原则溶液的实际浓度(oll);EDA消耗DA原则溶液的体积();V水样移取水样的体积(L);MCaO CaO的分子量。

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