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1、洛阳市市政工程试验检测有限公司作业指导书作 业 指 导 书文件编号：LYSZSY-ZDC 04-1-2015第五版 第0次修改主题粉煤灰作业指导书第 9 页 共 9 页1、 检测项目1.1细度1.2含水量1.3需水量比1.4烧失量1.5安定性1.6三氧化硫1.7二氧化硅、氧化铁、氧化铝含量2、 适用范围适用于拌制混凝土和砂浆时作为掺合料的粉煤灰及水泥生产中作为活性混合材料的粉煤灰。3、检测依据GB/T 15962005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰GB/T 176-2008 水泥化学分析方法JTG E51-2009 公路工程无机结合料稳定材料试验规程4、 检测设备4.1 天 平：电子分析天平0-
2、100g（0.1mg） 电子天平 量程不小于50g(0.01g) 电子天平 量程不小于1000g(1g) ；4.2 负压筛析仪；4.3 方孔筛：0.045mm（GB/T 15962005） 0.075mm、0.3mm（JTG E51-2009）4.4 量水器(最小刻度0.1ml,精度1%)；4.5 胶砂搅拌机；4.6 胶砂流动度测定仪；4.7 烘箱 量程不低于110，最小分度值不大于2；4.8 高温炉：可控温度（95025）；4.9 氧化铝、铂、瓷坩埚：带盖，容量15ml-30ml；4.10 干燥器：内装变色硅胶；4.11分光光度计；4.12瓷蒸发皿：容量 50 ml100 ml；4.13试剂
3、。5、 环境条件需水量比试验室温度：2026、检测方法6.1 细度6.1.1将测试用粉煤灰样品置于温度为105110烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温；6.1.2 称取试样约10g，准确至0.01g，记录试样质量m2，倒入0.045mm或0.075mm方孔筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖；6.1.3接通电源，将定时开关固定在3 min，开始筛析；6.1.4开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa6000Pa。若负压小于4000Pa，则应停机，清理收尘器中的灰尘后再进行筛析；6.1.5在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附；6.1.6 3min结束后，筛析
4、自动停止，如果筛余物中出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时器开关固定在手动位置，再筛析1min3min，直至筛分彻底为止。将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01g,记录筛余物质量m1.6.1.7称取试样约100g，准确至0.01g，记录试样质量m3，倒入0.3mm方孔筛网上，使粉煤灰在筛面上同时有水平和上下方向的不停顿的运动，使小于筛孔的粉煤灰通过筛孔，直至1min内通过筛孔的质量小于筛上残余量的0.1%为止。记录筛上粉煤灰的质量m46.1.8 0.045mm方孔筛筛余按式（A.1）计算，精确至0.1%：F = m1/ m2 A.1式中： F45um方
5、孔筛筛余，单位为百分率（）；m1筛余物的质量，单位为克（g）；m2称取试样的质量，单位为克（g）。 粉煤灰通过百分含量按式（A.2）、式（A.3）计算，精确至0.01%： X1=(m2-m1)/m2 A.2 X2=(m3-m4)/m3 A.3 式中：X10.075mm方孔筛通过百分含量（%） X20.3mm方孔筛通过百分含量（%） m10.075mm方孔筛筛余物质量（g） m2过0.075mm方孔筛的样品质量（g） m30.3mm方孔筛筛余物质量（g） m4过0.3mm方孔筛的样品质量（g）6.2含水量6.2.1称取粉煤灰试样约50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿；6.2.2将烘箱温度调整并控
6、制在105110；6.2.3将粉煤灰试样放入烘箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称重，准确至0.01g；6.2.4含水量按下式计算，计算至0.1%： W=(w1-w0)/w1100式中：W含水量，单位为百分数(%)； w1烘干前试样的质量，单位为克(g)； w0烘干后试样的质量，单位为克(g)6.3需水量比6.3.1胶砂配比按下表执行胶砂种类水泥/g粉煤灰/g标准砂/g水量/加mL对比胶砂250750125试验胶砂17575750按流动度达到130mm140mm调整6.3.2试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌6.3.3搅拌后的试验胶砂按GB/T2419测定流动度，当流动度在130
7、mm140mm范围内，记录此时的加水量；当流动度小于130mm或大于140mm时，重新调整加水量，直至流动达到130mm140mm为止。6.3.4需水量比计算： 式中: 需水量比，单位为百分率（）；试验胶砂流动度达到130mm140mm时的加水量，单位为毫升（ml）；对比胶砂的加水量，单位为毫升（ml）。6.4烧失量6.4.1将粉煤灰样品用四分法缩减至10余克左右，如有大颗粒存在，须在研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止，置于小烧杯中在105110烘干至恒量，储于干燥器中，供试验用。6.4.2将瓷坩埚灼烧至恒量，供试验用。6.4.3称取约1g试样（m0），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩
8、埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在9501000下灼烧1520min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量，记录每次称量的质量。6.4.4 烧失量按下式计算，精确至0.01%X=(m0mn) /m7)100式中：m0试料的质量，g; mn灼烧后试料的质量，g；X烧失量的质量百分比，%。6.4.5 平行试验两次，允许重复性误差为0.15%6.5安定性6.5.1制备试样：对比样品和被检验粉煤灰按7:3质量比混合而成。6.5.2设备检查：每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约75克至85克的玻璃板两
9、块。凡与胶凝净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。沸煮箱内的水位，能保证在整个煮沸过程中都超过试件，不需要中途加水，同时又能保证305分钟内升至沸腾。6.5.3雷氏夹的成型：将准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，立即将已经达到标准稠度的胶凝净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻扶雷氏夹，另一只手用宽约10的小刀插捣数次，然后抹平，盖上另一块稍擦油的玻璃板。将试件移至湿气养护箱内养护242小时。6.5.4沸煮：将雷氏夹从上下两块玻璃板中取下，先测量雷氏夹指针尖端的距离（A）,精确到0.5。将试件放入沸煮箱中的试件架上，指针朝上，然后在305分钟内加热至沸腾，幷恒沸1805分钟。6.5.
10、5结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5，用测量的（C）与（A）相减，当（C-A）的平均值不大于5.0时，即认定该水泥的安定性合格；当（C-A）值相差超过4.0时，应用同一样品立即重做一次试验。如果再如此，则认为该水泥的安定性不合格。6.6三氧化硫6.6.1称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入40mL水使其分散，加10mlHCl（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物；6.6.2慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热沸腾5min；6.6.3用中速滤纸过滤，用热水洗涤1
11、012次；6.6.4调整滤液体积至250ml，煮沸，再搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，直至检验无氯离子为止；6.6.5将沉淀及滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩埚中，灰化后在800的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；6.6.6反复灼烧，直至衡量。6.6.7三氧化硫的质量百分数按下式计算，精确至0.01%：X=m10.343100/m2式中：X三氧化硫的质量百分数%； m1灼烧后沉淀的质量； m2试料的质量； 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。6.6.8平行试验两次，取平
12、均值为结果，精确至0.1%允许重复性误差为：0.15%；再现性误差为：0.20%6.7二氧化硅、氧化铁和氧化铝含量 6.7.1试样准备 分析过程中只应用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配置标准溶液的试剂，除另有说明外，均为基准试剂。除另有说明外，%表示质量分数。使用的市售浓液体试剂具有下列密度（20，单位g/cm或%）盐酸（HCL） 1.181.19 cm或36%38%；氢氟酸（HF） 1.13g/cm或40%；硝酸（HNO3） 1.391.41 cm或65%68%；硫酸（H2SO4） 1.84 g/cm或95%98%；氨水（NH3H2O） 0.900.91 g
13、/cm或25%28%；在化学分析中，所用酸或氨水，凡未标注浓度者均指市售的浓度或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度。注：盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。6.7.1.1盐酸：（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+11）；（3+97）。6.7.1.2硝酸：（1+9）。6.7.1.3硫酸：（1+4）；（1+1）。6.7.1.4氨水：（1+1）；（1+2）。6.7.1.5硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L。6.7.1.6氯化铵。6.7.1.7无水乙醇：体积分数不低于99.5%；乙醇，体积分数95%；乙醇（1+4）。6.7.1.8无水碳酸钠：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。6.7.1.9 1（2吡啶偶氮）2萘酚（PAN）指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL，体积分数为95%的乙醇中。6.7.1.10钼酸铵溶液（50g/L）：将5g钼酸铵溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后储存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。6.7.1.11抗坏血酸溶液（5g/L）：将0.5g抗坏血酸溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。6.7.1.12氢氧化钾溶液（200 g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至1L，储存于塑料瓶中。6.7.1.13焦硫酸钾（
