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1、3.2.1Fe3+含量的测定3.2.1.1试剂和材料碘化钾；硝酸银：10g/L;盐酸:1+1溶液;盐酸:1+49溶液;硫代硫酸钠标准滴定溶 液:C(Na2S2O3)约0.1molL/河溶性淀粉指示液:10g/L。坩蜗式过滤器:滤板孔径为5 一 15um。试验溶液的制备：在干燥洁净的称量瓶中称取约10g试样,精确至0.001g，移入250mL烧杯中。 用盐酸分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸至约100mL,搅拌溶解, 在50 士 5C水浴中保温15min;用已于105 一 110 C干燥至恒重所柑祸式过滤器 抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移
2、入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得试验溶液A。试验溶液A用于Fe3+和 Fe+2 含量的测定。保留坩蜗和残渣,用于不溶物的测定。3.2.1.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL碘量瓶中，加25mL水,3g碘化钾 和10mL盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 淡黄色，加入3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。32 U分析结果表述以质量百分数表示的F含量睥)按式(3-1)计算：.-Vo )x0,0558.11】. )1 二 25 xz 一式；：-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际派度，rno/L：V -一 滴定中消E布硫代硫
3、酸钠标准滴定溶液的体格!，mL;据一空白试验消耗硫代硫酸钠标卷滴定溶液的体积，mL；诂:料的质量，g:0.05585 与1.00ml硫代佩酸钠标准滴定溶液c(Na0O3)=LOOOmML 相当的,以克表示的铁的质量C3.2.2亚铁含量的测定3.2.2.1试剂和材料磷酸;硫酸溶液：1+5溶液；二苯胺磺酸钠指示液:5g/L;重铭酸钾标准滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7)；用移液管移取100mL按GB601配制与标定 的重铭酸钾标准滴定溶液，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度,摇匀。3.2.2.2分析步骤用移液管移取100mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入20mL硫酸、5mL磷酸和3
4、4滴二苯胺磺酸钠指示液,以重铭酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。以质垦缶数太小的亚铁含爪(X按式(皆)计算:式中一互铭酸钾标准滴定溶液的实际浓度,moUL：V 滴定中消耗重铭酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m试料的，质-以，家0.05585 与1.00ml.重格酸钾秋准滴定溶液r.KCd .COgLL 枳刍的，以克表示的觥的质弛。.3.23盐基度测定3.2.3.1试剂和材料氢氧化钠:C(NaoH)=o.1mol/L;酸溶液:c(HCI)=o.3mol/L;氟化钾溶液:500g/L。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后, 稀释到1000mL，加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或
5、盐酸溶液调节溶液至微 红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.lmol/L;酚酞乙醇溶液:10g/L。3.2.3.2分析步骤称取约0.5g试样，精确至.0001g，置于250mL锥形瓶中，用移液管准确加入25.00mL盐酸溶液，加20mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室 温下放置至样品颜色呈淡黄色或淡黄绿色，再加入氟化钾溶液10mL后溶液颜色 呈白色，摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色 (30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。3.233分析结果的表述R质屋白分数衣示K盐基度山按式(3-3)计算;17.0(V . - 1/0.0170in -rn18.62式中；化学计量点时空白试验所消耗的氢氧化钠标淮滴定溶液的体积, mL；V化学计易点时所消抚的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，c 氢氧化钠标椎滴定溶液的浓度，mMLtm试料的,!黄量，g；* 试样中三价铁的质量百分数：0.0：70 一 与 l.OOmL 氢氧化钢标准滴定溶液c (XaO?l:=LOOOmcl/l.pH 顼勺、以克表示的羟基(OH)的质量$18.62 铁的摩尔质量M(：F曰，g/moL
