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1、氨氮的测定-纳氏试剂法三、斜I氏域剜分光光度游露境原理3.1显色原理。以游离态的氨或铉离子存在的氨氮与Hgl和KI的碱性I溶液（纳氏试剂）反应生成黄棕色络合物，该络合物 的色度与氨氮的含量成正此，此颜色在较宽的波长范 围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。o本法最低检出浓度为0.025mgI?（光度法）,测定上 限为2mg - L-1c3. 2纳氏试剂配制原理。了解纳氏试剂反应机理，是正确配制纳氏试剂的关键。 纳氏试剂有两种配制方法，常用HgCl?与KI反应的方法 配制，其反应过程如下： +2KI HgL. 1 （红色）+ 2W（L） *过量 KI （卜/Hg2+ （4g反庞
2、八淡黄色）2 + + r +#(5)(6)C7)C8)CHOHCOOKCHOHCOOa心4%。城;*睥4HQ*R.3氨氮反应原理o纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂，随反应物质含量 不同而分别按方程式与（9）进行。2朝 + NH& + 30友-T或/*一 * 四。 2冲F +叫,+ 2。* 一笋】蔡，路蠢了 6厂+珞 加或J*碇籍攵+51-+HQ 1一恕（巧克力竺.）r NH l + ir +3H2O2【国外+NHq+AOH （搭）雨豆色）NH.PH Nf +H2O3.4酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有C/2+、Mg2*、Fe2+、Mn2+等， 含量较高，易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成
3、沉淀或浑浊, 影响比色。因而在加入纳氏试剂前，需先加入酒石酸钾 钠，以掩蔽这些金属离子，其掩蔽原理如下：CHQHCOOKHOHCOONa近”&2。+履+泌,2*CHCHCOO+ 魄 +5%0 =晶ghcoo6.4显色影响O 6.4.1显色剂的显色时间o显色时间的长短对显色有一定的影响，准确掌握显色 时间是做好校准曲线的重要环节。多次实验表明，最佳 显色时间应为10-30min内，此时线性关系最好，10min 前显色不完全，显色45mih后，其颜色不稳定，变化较 快口应注意的是全部样品以测定上分光操作不超过5 min为宜，这就要求每次比色管不能太多，而且动作要 迅速，以达到准确，高质的测定效果。
4、b 642显色温度对吸光度的影响。温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜 色。实验表明，反应温度为25”C时，显色最完全；515t： 吸光度无显著改变，但其显色不完全；当温度达3CTC时， 溶液褪色，吸光度出现明显偏低现象，溶液易出现浑浊. 因而实验显色温度应控制在20251,以保证分析结果的 可靠性。o 643显色时溶液pH值的选择o由氨象反应原理可知，OH-浓度影响反应平衡。纳氏试 剂是强碱性溶液，有一定的缓冲能力，当加入纳氏试剂 后，显色的pH适宜范围应控制在1113.4, pH低于11.8, 不产生颜色反应，pH高于134,溶液立即变浑，无法测 量吸光度。预 处 理水样带色
5、或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需 做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废 水，则以蒸馏法使之消除干扰。（一）絮凝沉淀法概 述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经 过滤去除颜色和浑浊等。仪器100ml具塞量筒或比色管。试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯 瓶中。（3）硫酸P =1.84。步 骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.10.2ml 25
6、%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分 洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。（二）蒸 馅 法概述调节水样的pH使在6.07.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入 pH9.5的Na B O -NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水 解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比 色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以 硫酸溶液为吸收液。仪器带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备： 蒸馏法：每升蒸馏
7、水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500C下加热，以除去碳酸盐。(5) 0.05%漠百里酚蓝指示液(pH6.07.6)。(6) 防沫剂，如石蜡碎片。(7) 吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数 粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不
8、含氨为止，弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮 含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴漠百里酚蓝指示液，用氢氧化钠 溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接 氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停 止蒸馏。定容至250ml。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收 液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去 0.25mg 余氯。
