水质氨氮测定操作规程

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1、水质氨氮测定操作规程（水杨酸分光光度法）引用标准：HJ536方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离 子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光 光度计测量吸光度。试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出 液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加入10g同样的树 脂，以利于保存。蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL硫酸（5），在全玻璃蒸馏 器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有

2、 磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂 （氢型）。3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。4、乙醇，P=0.79g/mL。5、硫酸，P（H2SO4）=1.84g/mL。6、轻质氧化镁（MgO）:不含碳酸盐，在500笆下加热氧化镁，以除 去碳酸盐。7、硫酸吸收液，c （H2SO4） =0.01moL/L。量取0.54mL硫酸加入水中， 稀释至1L。8、氢氧化钠溶液，c （NaOH） =2moL/L0称取8g氢氧化钠溶于水中， 稀释至100mL9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸C6H （40H） COOH,加入约 100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液

3、，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石 酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O），溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中， 加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一 个月。10、甲基红指示剂：P=0.5g/L。称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓 度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10m L次氯酸钠于100m L容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0mL稀释后的次氯酸钠溶液于250m L碘量瓶中，加入蒸馏水40mL，碘 化钾2.0g，混匀。再加入6m

4、oL/L硫酸溶液5mL，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10moL/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入约血匚淀粉质指 示剂，继续滴至蓝色消失为止。其有效氯浓度按（1）计算：有效氯（g/L，以 C12 计）=35.45XVXC式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度，moL/L；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。35.46有效氯的摩 尔质量（1/2C12）。2）次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定：碳酸钠标准溶液：c（1/2Na2CO3）=0.1000moL/L。称取经180C干燥2h 的无水碳酸钠2.6500g,溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中， 稀释至标线。盐酸标准滴定溶液

5、：c （HC1） =0.10moL/L。取8.5mL盐酸（p =1.19g/L） 于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。标定方法：移取25.00m L碳酸钠标准溶液于150m L锥形瓶中，加25mL水和1滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡红色为止。用公下式计算盐酸的浓度：C（HCl）=C1V1V2式中：C盐酸标准滴定溶液的浓度，moL/L； C1碳酸钠标准溶 液的浓度，moL/L； V1碳酸钠标准溶液的体积，mL；V2盐酸标准滴定溶液的体积，mL。测定：吸取次氯酸钠1.0mL于150mL锥形瓶中，加20mL水，以酚酞作指 示剂，用0.10moL/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色时为止。如

6、果终点 的变化不明显，可在滴定后的溶液中加1滴酚酞指示剂，如颜色仍显 红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。游离碱的浓度（moL/L，以NaOH计）=CV1V式中：C盐酸标准溶液 的浓度，moL/L；V1滴定时消耗的盐酸溶液的体积，mL； V滴定时吸取的次氯 酸钠溶液的体积，mL。12、次氯酸钠使用液，P（有效氯）=3.5g/L，c（游离碱）=0.75moL/L。 取经标定的次氯酸钠，用水和氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度 3.5g/L，游离碱浓度0.75moL/L （以NaOH计）的次氯酸钠使用液，存放 于棕色瓶内，本溶液可稳定一个月。13、清洗溶液：将100g氢氧化钾溶于100mL水中，溶

7、液冷却后加900mL 乙醇，贮存于聚乙烯瓶内。14、溴百里酚蓝指示剂，P=0.5g/L。称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL乙醇，用水稀释至 100mL。15、氨氮标准贮备液，pN=1000ug/mL。称取3.8190g氯化铵（NH4C1,优级纯，在100C105C干燥2h），溶 于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1个月。16、氨氮标准使用液，pN=1g/mL。吸取10.00mL氨氮标准中间液于1000mL容量瓶中，稀释至标线。临用 现配。1.16.1.3仪器和设备1、可见分光光度计：10mm30mm比色皿。2、滴瓶：其滴管滴出液体积1 mL相当于20

8、滴。3、氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直型冷凝管和导管组成， 冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使用出口尖端浸入液面下。 亦可使用蒸馏烧瓶。4、实验室常用玻璃器皿：所用玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗， 然后用水冲洗干净。样品1、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加入硫 酸使水样酸化至pHV2，2笆5笆下可保存7天。2、水样的预蒸馏将50m L硫酸吸收液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之 下。分取250m L水样（如氨氮含量高，可适当少取，加水至250mL ）移 入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫 酸溶液调整pH

9、至6.0 （指示剂显黄色）7.4 （指示剂显蓝色）之间， 加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热 蒸馏，使馏出液速度约为10mL/min，待馏出液速率为10mL/min，待馏出 液达200mL时，停止蒸馏，加水定容至250mL。分析步骤1、校准曲线：用10mm比色皿测定时，按表10制备标准系列。表10 标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液，mL0.001.002.004.006.008.00氨氮含量，ug0.001.002.004.006.008.00用30mm比色皿测定时，按表11制备标准系列表11标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液，m

10、L0.000.40.81.21.62.00氨氮含量，ug0.000.40.81.21.62.00根据表10或表11，取6支10mL比色管，分别加入上限氨氮标准实验液， 用水稀释至8.00mL，加入1.00mL显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。 再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释至标线，充分混匀。显 色60min后，在697nm波长处，用10mm或30mm比色皿，以水为参比测量 吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（P g/mL）为横坐标绘制校准曲线。2、样品的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00mL （当水样中氨氮浓度高于1.0mg/L 时，可适当稀释后取样）于10mL

11、比色管中。加入1.00mL显色剂和2滴 亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀 释至标线，充分混匀。显色60min后，在697nm波长处，用10mm或30mm 比色皿，以水为参比测量吸光度（空白样）。结果表示水样中氨氮的浓度按下式计算：Cp二测X10V式中：P水样中氨氮的浓度，仪氮计，mg/L； V所取水样的 体积，mL；准确度和精密度样品氨氮浓度P（mg/L）重复次数标准偏差（mg/L）相对标准偏差（%）相对误差（%）标准样品10.477100.0142.942.4标准样品20.839100.0131.551.6比表水0.277100.0103.61_污水4.69100

12、.0531.13_表12标准样品和实际样品的准确度和精密度注意事项1、试剂空白的吸光度应不超过0.030 （光程10mm比色皿）。2、水样的预蒸馏：蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中 有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pHV1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时， 氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度 升高，氨吸收不完全。馏出液速度应保持在10mL/min左右。3、蒸馏器的清洗：向蒸馏烧瓶中加入350mL水，加数粒玻璃珠，装好 仪器，蒸馏到至少收集了 100mL水，将溜出液及瓶内残留液弃去。4、显色剂的配制：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化 钠溶液，直至完全溶解为止，并用1moL/L的硫酸调节溶液的pH值在 6.06.5之间。