《KBCQ.GZ-824／01-02原辅料分析规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《KBCQ.GZ-824／01-02原辅料分析规程（55页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件原辅料检验标准汇编KBCQGZ824/01-02版本/修订： A/0审 核：武建明批 准：苑京明发布：2007年10月26日 实施：2007年11月1日目 录一、原料天然气11主题内容与适用范围12规范性引用文件13采样规范14检验方法15检验结果验证6二、工业盐酸71主题内容与适用范围72规范性引用文件73检验项目及指标74采样规范75总酸度检验方法76检验规则8三、工业氢氧化钠91主题内容与适用范围92规范性引用文件93检验项目与指标94采样规范95检验方法106检验规则12四、氨水131主题内容与适用范围132规范性引用文件133检验项目与指标1
2、34采样规范135检验方法136检验规则14五、磷酸三钠151主题内容与适用范围152规范性引用文件153检验项目与指标154采样规范155检验方法156检验规则17六、联胺（水合肼）181主题内容与适用范围182规范性引用文件183检验项目与指标184采样规范185检验方法186检验规则19七、复合胺（MEA）201主题内容与适用范围202规范性引用文件203检验项目与指标204采样规范205检验方法206检验规则21八、缓蚀剂1#221主题内容与适用范围222规范性引用文件223监测指标与周期224采样规范225检验方法226检验规则23九、缓蚀剂2#241主题内容与适用范围242规范性引
3、用文件243监测指标与周期244采样规范245检验方法246检验规则25十、抗氧化剂261主题内容与适用范围262规范性引用文件263检验项目与指标264采样规范265检验方法266检验规则27十一、XZ-6409低磷缓蚀阻垢剂281主题内容与适用范围282规范性引用文件283检验项目及指标284采样规范295检验方法296检验规则32十二、非氧化性杀菌灭藻剂331主题内容与适用范围332规范性引用文件333检验项目与指标334采样规范335检验方法346检验规则35十三、XZ-7502氧化性杀菌灭藻剂361主题内容与适用范围362规范性引用文件363检验项目与指标364采样规范365检验方法
4、376检验规则38十四、XZ-7209粘泥剥离剂391主题内容与适用范围392规范性引用文件393检验项目与指标394采样规范395检验方法406检验规则41十五、XZ-2006预膜剂421主题内容与适用范围422规范性引用文件423检验项目与指标424采样规范425检验方法436检验规则44十六、XZ-1002清洗剂451主题内容与适用范围452规范性引用文件453检验项目与指标454采样规范455检验方法466检验规则47十七、XZ-3201阻垢分散剂481主题内容与适用范围482规范性引用文件483检验项目与指标484采样规范485检验方法496检验规则50一、 原料天然气1 主题内容与
5、适用范围1.1 本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司甲醇生产装置原料天然气的采样及各监测指标的检验方法；1.2 本标准仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司原材料天然气的采样及检验。1.3 本标准也适用于本单位其他控制点与天然气组分构成相似的临时样品的采样及相关项目的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 9722-2006
6、化学试剂 气相色谱法通则GB/T 6678-2003 气体化工产品采样通则GB/T 13609-1999 天然气取样导则3 采样规范3.1 采样地点S0101天然气分离器入口。3.2 采样方法用球胆采样，但用于检测硫化合物的样品气的采集应使用玻璃材质的取样器。4 检验方法4.1 C2H6、C3H8、CO2、N2等的检验4.1.1 方法提要在气相色谱仪上，以氮气作为载气，采用六通阀进样，在Porapak Q和5A分子筛柱上进行分离，以热导池检测器收集信号。采用峰面积外标法定量，可得各组分的含量。4.1.2 仪器及试剂4.1.2.1 气相色谱仪：安捷伦7890A型，双TCD，配套色谱工作站4.1.
7、2.2 色谱柱：成品柱前通道：Porapak Q（6ftm、1/8）+5A分子筛（6ftm、1/8）后通道：5A分子筛（6ftm、1/8）；色谱柱厂家：兰州中科安泰分析科技有限责任公司）。4.1.3 色谱条件4.1.3.1 进样口条件进样口温度（）总流速（mL/min）隔垫吹扫（mL/min）前60213后601834.1.3.2 色谱柱条件色谱柱流速（mL/min）运行时间（min）后运行时间（min）前181315后1513154.1.3.3 柱箱条件温度：65 保持时间：13min 平衡时间：0.5min4.1.3.4 TCD加热器TCD加热器温度（）参比流量（mL/min）尾吹流量（m
8、L/min）负极性前250302否后250305是4.1.3.5 辅助加热AUX#1：80；AUX#2：80。4.1.3.6 阀事件阀时间事件位置设定值10.03阀阀1打开20.05阀阀3打开31阀阀2打开45阀阀1关闭56阀阀2关闭612阀阀3关闭4.1.3.7 样品气排空口接水封4.1.4 典型色谱图按4.1.2及4.1.3的条件得到的典型色谱图如图1。4.1.5 操作步骤通常情况下，色谱仪及工作站已经处于待机状态。4.1.5.1 分别启动色谱工作站的“联机”和“脱机”程序；4.1.5.2 激活色谱工作站的联机程序窗口，加载“天然气分析方法”文件；4.1.5.3 将取好样的球胆接入色谱进样
9、口，排气2min以上以置换进样气路；4.1.5.4 停止置换气路，待水封瓶中最一个气泡冒出的同时，按下色谱仪上的“Start”键，启动分析程序；4.1.5.5 待程序自动完成后，激活色谱工作站的脱机程序窗口，加载“天然气分析方法”，再调出刚完成的谱图文件，从程序的预览结果即可得到天然气中各组分的体积百分数含量。4.1.6 结果计算各组分的含量（Vi%）以体积百分数（V/V%）计，由工作站根据式（1）自动计算而得：（1）式中：ki组分i的峰面积绝对校正值，单位为百分之每微伏秒%(Vs)-1Ai组分i的峰面积，单位为微伏秒（Vs）图1 天然气中各组分的色谱图4.1.7 说明本标准所列色谱条件是按3
10、#GC的操作条件编写，2#GC的操作条件应按实际操作条件执行。4.2 硫化合物的检验4.2.1 方法提要在气相色谱仪上，以氮气作为载气，采用六通阀进样。组分通过GS-GASPRO柱得以分离，分离后的组分进入硫化学发光检测器（SCD）的燃烧器反应，燃烧产物经真空泵抽吸到一个低压反应池，在此处加入过量的臭氧。后续反应发出的光通过光学滤光片由蓝敏光电倍增管检测并放大，然后显示或输出给数据处理系统。由此而得到各组分的含量。硫化合物（分析物）SO+H2O+其它碎片SO+O3SO2+O2+hv（300-400nm）4.2.2 仪器及试剂4.2.2.1 气相色谱仪：安捷伦7890A型，配SCD硫化学发光检测
11、器。4.2.2.2 色谱柱：GS-GASPRO 硫分析专用柱（113-4332），30m0.320mm。4.2.3 仪器条件4.2.3.1 进样口条件温度（）总流速（mL/min）隔垫吹扫（mL/min）分流模式分流比250253分流10:14.2.3.2 色谱柱条件色谱柱流速（mL/min）运行时间（min）后运行时间（min）前217.534.2.3.3 柱箱条件阶数初始温度升温速率（/min）终止温度温度（）保持时间（min）温度（）保持时间（min）1602202506平衡时间：1min 后运行：50min4.2.3.4 辅助加热AUX#2：80。4.2.3.5 阀事件阀时间事件位置设
12、定值10.01阀阀1打开25阀阀1关闭4.2.3.6 样品气排空口接水封4.2.4 操作步骤4.2.4.1 SCD初开机点SCD控制面板上的pump键，开启真空泵；2min后按Main键（on灯亮）打开电源；调节SCD下面的空气压力表，使表上压力为0.3Kg/cm2；按zone健，打开O3发生器（指示灯亮）；打开SCD后控制器按钮；等几分钟后，Valves灯亮后，调节Hydrogen旋钮，使H2至40；调节Oxidizer旋钮，使空气至65。4.2.4.2 SCD停机逆时旋转Hydrogen旋钮至底，关闭H2；2min后按Ozone键（指示灯熄灭），关O3发生器；关控制器电源（开关按钮在SCD
13、后面）；半小时后按standy键（on熄灭，standy亮），关SCD电源；最后按pump按钮，关真空泵。4.2.4.3 日常分析通常情况下，色谱仪、SCD及工作站已经处于待机状态。a. 检查并调节SCD空气流量至65sccm；b. 检查并调节SCD氢气流量至40sccm；c. 分别启动色谱工作站的“联机”和“脱机”程序；d. 激活色谱工作站的联机程序窗口，加载“总硫分析方法”文件；e. 将取好样的100mL玻璃注射器小心接入色谱进样口，排气超过50mL后，停止排气，待水封瓶中最一个气泡冒出的同时，按下色谱仪上的“Start”键，启动分析程序；f. 待程序自动完成后，激活色谱工作站的脱机程序窗口，加载“总硫分析方法”，再调出刚完成的谱图文件，从程序的预览结果即可得到天然气中各种硫化合物的体积比含量（以ppm计）。4.2.5 典型色谱图
