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1、福 建 省 地 方 计 量 检 定 规 程 JJG(闽)1050-2012氨氮水质自动分析仪Automatic Analyzer of Ammonia Nitrogen for Water Quality 2012-03-30发布 2012-06-30实施福建省质量技术监督局发布JJG(闽)1050-2012氨氮水质自动分析仪检定规程Verification Regulation of Automatic Analyzer of Ammonia Nitrogen for Water Quality 本规程经福建省质量技术监督局于2012年3月30日批准，并自2012年6月30日起施行。归口单位
2、：福建省质量技术监督局主要起草单位：福建省计量科学研究院 本规程由福建省计量科学研究院负责解释本规程主要起草人： 罗 峰 (福建省计量科学研究院)参加起草人： 林旭聪 (福州大学) 罗海燕 (福建省计量科学研究院) 黄 伟 (福建省计量科学研究院)林国辉 (福建省计量科学研究院) 目 录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 概述 (1)4 计量性能要求 (1)5 通用技术要求 (2)5.1 外观 (2)5.2 绝缘电阻 (2)6 计量器具控制 (2)6.1 检定条件 (2)6.2 检定项目 (3)6.3 检定方法 (3)6.4 检定结果的处理 (6)6.5 检定周期 (6)附录A 检定证书、
3、检定结果通知书(内页)格式 (7)附录B 检定原始记录格式 (8)附录C 氨氮标准溶液配制方法 (10)氨氮水质自动分析仪检定规程1 范围本规程适用于测量范围在(0.05100) mg/L的氨氮水质自动分析仪(以下称仪器)的首次检定、后续检定及使用中检验。2 引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义GB 7479-1987 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法GB 7481-1987 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法HJ/T l01-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3 概述氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在
4、的氮，以mg/L计。氨氮是评价水体污染和自净状况的重要指标。 氨氮水质自动分析仪测量方法有电极法和光度法。电极法主要包括氨离子选择性电极法和氨气敏电极电位法，测量原理为电极电位与水样中氨活度的对数呈线性关系，从而对水样中的氨氮进行测量。光度法包括纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法等，其主要原理为水样中的氨氮与指示剂反应后显色，水样的吸光度在特定波长处与氨氮含量成正比，从而对水样中的氨氮进行定量分析。仪器主要由采样单元、反应器单元、检测单元和数据采集及数据传输单元构成。氨氮水质自动分析仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中的氨氮浓度。4 计量性能要求计量性能应符合表1的要求。表
5、1 计量性能要求项 目电极法光度法零点误差5%FS10%FS 量程误差5%FS 10%FS示值误差10%10% 重复性5% 10% 稳定性10%/12h10%/12h响应时间6min实际水样比对误差 10%15%5 通用技术要求5.1 外观仪器应有下列标志：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期，工作电压及频率等，仪器外观无影响正常工作的损伤。管路各接头要紧密牢固，在使用压力下无漏液或气泡等现象。5.2 绝缘电阻对于使用220V交流电源的仪器，仪器电源的相线对地的绝缘电阻应不小于20M。6 计量器具控制 计量器具的控制包括：首次检定、后续检定以及使用中的检验。根据仪器使用场合的不同，将实
6、际使用的测量上限值为量程值。对于多种场合都适用的仪器，须按照各量程仪器的全部要求进行检定。6.1 检定条件 环境条件.1 环境温度：(540)。.2 相对湿度：85%。6.1.1.3 电源：(22022)V，(501)Hz。.4 无影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动，应避开腐蚀性气体。 检定用设备.1 绝缘电阻表：500V，10级。.2 零点校准液：按GB/T 7479-87 方法获得无氨水。.3 氨氮标准溶液：采用由国家计量行政部门批准颁布的，并具有相应标准物质“制造计量器具许可证”的单位提供的氨氮标准溶液，相对扩展不确定度应不大于3%，k=2。.4 量程校准液：采用浓度为仪器实际使用量程值
7、的80%的氨氮标准溶液为量程校准液。.5 秒表：分辨力0.01 s。.6 分析天平：最小分度值0.1 mg。.7 玻璃量器：容量瓶和移液管均为A级并经计量检定合格。 6.2 检定项目检定项目如表1所示。表1 检定项目一览表序号检定项目首次检定后续检定使用中检验1外观+2绝缘电阻+-3零点误差+-4量程误差+-5示值误差+6重复性+-7稳定性+-+8响应时间*+9实际水样比对误差+-注：1.表格中“+”表示需检项目，“-”表示可不检项目。2. 经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响时，其后续检定需按首次检定项目进行。3. 表格中“*”为仅电极法仪器检定项目。6.3 检定方法 外观用目视和手感检查
8、。 绝缘电阻断开外接电源，仪器电源开关处于接通位置，使各电路本身端子短路。将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端及机壳上，施加500 V直流电压，稳定10 s后读取绝缘电阻值。 零点误差按仪器说明书的要求，待仪器稳定运行后，导入零点校准液，连续测量6次并记录仪器示值，计算6次测量示值的算术平均值。取偏离最大的示值，按式(1)计算零点误差。 (1)式中：零点误差，%； 6次测量的平均零值，mg/L；偏离平均零值最大的零点示值，mg/L； R 仪器实际使用的量程值，mg/L。 量程误差导入量程校准液，连续测定6次并记录仪器的示值，计算6次测量示值的算术平均值。取偏离最大的示值，按式(2)计算
9、量程误差。 (2) 式中：量程误差，%；6次测量的平均量程值，mg/L；偏离平均量程值最大的量程示值，mg/L。 示值误差根据仪器所使用的量程，调整好仪器的零点和量程后，用浓度约为仪器实际使用量程值30%和60%的氨氮标准溶液进行3次重复测定，计算出3次测定的平均值，并按公式(3)分别计算出两种浓度下的仪器示值相对误差，以其中绝对值较大的作为仪器的示值误差检定结果。 (3)式中：示值相对误差，%； 3次测量平均值，mg/L； 氨氮标准溶液的标准值，mg/L。 重复性仪器调至正常工作状态后，按条款的条件，用浓度约为仪器实际使用量程值30%的氨氮标准溶液进行测定，重复测量6次并记录测量结果，按公式
10、(4)计算重复性。 (4)式中： 重复性，%； 6次测量平均值，mg/L； 第j次的测量值，mg/L； 测量次数。6.3.7 稳定性 仪器调至正常工作状态后，用浓度约为仪器实际使用量程值60%的氨氮标准溶液进行测定，每隔1小时测定1次，连续测定12h，按公式(5)计算稳定性。 (5)式中： 仪器稳定性，%； 最大测得值，mg/L； 最小测得值，mg/L； 氨氮标准溶液的标准值，mg/L。6.3.8 响应时间系统先用无氨水洗净后，按条款的条件，选取浓度约为仪器实际使用量程值的80%的氨氮标准溶液进行测定。以待测溶液进入仪器为起点，仪器示值达到稳定值的90%，记录所需的时间。重复测定3次，以平均值
11、作为响应时间结果。6.3.9 实际水样比对误差同步采集两份不同的实际水样，以自动分析仪器与国标方法(GB 74791987或 GB 74811987)进行实际水样比对试验，按式(6)分别计算水样比对试验相对误差，取两组相对误差的平均值为实际水样比对误差。 (6) 式中： 实际水样比对试验相对误差，%； 仪器3次测量结果的平均值，mg/L； 国标方法3次测量结果的平均值，mg/L。6.4 检定结果的处理经检定符合本规程要求的仪器，发给检定证书；不符合本规程要求的，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。6.5 检定周期仪器的检定周期一般不超过1年，在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。附录A检定证书、检定结果通知书(内页)格式检定环境条件：温度 相对湿度 检定技术依据：检定结果1. 外观2. 绝缘电阻3. 零点误差4. 量程误差5. 示值误差6. 重复性7. 稳定性8. 响应时间9. 实际水样比对误差附录B 检定原始记录格式被检单位记录编号样品名称型号规格 生产厂出厂编号标准器
