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1、石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事 项关键词 石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计0引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。它主要积蓄在肾脏，使人体的 泌尿系统功能发生变化，引起多种疾病，因此铅被称为“隐性杀手”。铅中毒是 一个慢性发展的过程，初期可能没什么症状，但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会 危害到体格生长及智能发育，而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。据实验 研究表明，血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分3分。目前现行标准中对于 铅含量的测定普遍采用采用国家标准（GB/T5009.12-2003）第一法石墨炉原子吸 收光谱法，即样品经消化后，将消化液注入石墨炉原
2、子吸收仪中，与标准系列比较 定量。由于在具体的分析中受到的干扰因素较多，要得到准确可靠的检测结果， 需要掌握几个关键控制点和注意事项。本文根据个人的实际工作经验，简要介绍 在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时，应采取的质量控制手 段。1方法原理样品经混合酸溶液消化，将消化液注入石墨炉中，基态原子铅对空心阴极灯发射 的波长产生特征性吸收，其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。根据这一原 理，测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。2石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式，原子化曲 线是一条具有峰值的曲线，它的主要优点是:升温速度快,最
3、高温度可达3 000C; 绝对灵敏度高，石墨炉原子化效率高，原子的平均停留时间通常比火焰中相应的 时间1 000C;可分析元素广，但也有速度慢、成本高，基体干扰比较大的缺点。目前测定时石墨管的选用有两种类型:标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。 标准型石墨管的两端刻有槽沟,这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。其内 表面由许多细小的沟槽组成，这些沟槽起着存留试液的作用。针对水溶液和有机 溶剂允许使用的试液体积分别达到125uL和50uL左右。使用热解涂层石墨管在 表现管的寿命和一些难熔元素（如B、U、V、Ti、Mo等）的分析灵敏度方面，还为 分析提供了有利条件。但是当测定易挥发元素（Cd、Pb
4、、Tl）或在测量含有基体 试样时，热解涂层石墨管就没有多少优越性了。所以在重金属铅含量的测定时， 对石墨管的选用不做特别的说明。3石墨管的有效使用次数 通常石墨管的有效使用次数为50次300次测量，它取决于原子化时间、温度、 净化气流流速及试样特性。当石墨管老化时,测量的灵敏度降低;而当灵敏度下 降至初始值的20%25%以下时，应更换新石墨管。用老化的管子还会使测量精度 降低。为了取得标准的和热解涂层的两种石墨管（随机的和市售的）的最长有效 使用次数，应采用尽量低的原子化温度和尽量短的原子化时间。高于2 700C原 子化温度和长于10s的原子化时间对分析几乎是不可取的。对于新的石墨管，在 用于
5、分析之前应进行加热处理。这种预处理措施是为了除去石墨管表面（如手印） 和石墨管材料里面的杂质。起初采用斜坡升温至2 700C而不用阶段式加热，这 种做法是可取的，特别是对于热解涂层石墨管更为有利。此后，应在2 700C下 重复加热石墨管多次，每次加热时间为5s,直至处理完全。4试样前处理按国家标准（GB/T5009.12-2003）第一法石墨炉原子吸收光谱法，样品消化方法很 多,笔者这里采用国标中的湿法消解法，需要注意：一是使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性，比较危险,且在实验过程中会产 生大量酸雾和烟，因此消解要在通风橱中进行；二是消解过程中，应低温缓慢加热，以防温度过高，瞬间产生大量泡沫
6、导致样液溢 出，尤其是在处理高蛋白和高汤样品时,一旦消解液变棕黑色，应冷却后加入硝酸 继续消解，直至白烟,消化液澄清透明或略带黄色为止；三是消解液不能蒸干，以防测定元素铅损失；四是由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响较大特别是对石墨管的损害非常大， 因此消解液中酸的浓度不能太高，在消化液澄清透明后一般需要加水溶解盐类以 赶酸,赶酸时要控制温度，以防温度过高，导致液体飞溅,造成元素损失，使实验结 果偏低；五是要考虑样品的浓度范围仪器的测量工作范围，如果不在，就必需对样品进行 稀释，使稀释后的样品浓度范围在仪器的测量工作范围内。在对样品进行稀释时, 稀释倍数不能太大,且所使用的稀释酸浓度要在1%左右
7、。5试剂空白众所周知,铅广泛分布于自然界，因此铅的检测是易污染、限时低的痕量分析，空 白越低，准确度越高，所以要求整个实验空白要很低,实验过程要严格控制污染， 王要注意：一是实验用水应符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法二级水的 要求；二是实验试剂要使用优级纯，如果没有符合纯度要求的试剂，可采用化学方法进 行提纯，但是在提纯过程中，要注意避免溶剂二次沾污的可能性，同时实验选用的 试剂,还要以不沾污待测铅元素为基准；三是实验所用玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能洁净。6标准曲线制作要求标准溶液配置要按标准规定制备铅标准溶液和铅标准使用液，根据仪器灵敏度和 样品中的铅元素
8、的大概含量合理选择标准曲线的范围，使样品的信号测定值落在 曲线范围内；绘制一条工作曲线一般要取57个点（含空白零点），而且每一个点 要重复测量两次以上，直到平行样的测定值满足要求后（一般要求重复测定的相 对偏差20%），在进行下一个点的测定。需要注意的是标准曲线的溶剂系统（包 括所使用的酸必须是同一生产厂家、同一生产批次的，所使用的去离子水是同一 超纯水器的）要与样品空白和样品的一致，且酸度必须一致,这样才能把溶剂系统 对测定过中的误差控制在同一水平线上。7加标回收试验加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确 度的方法,多次回收试验还可以发现方法的系统误差。由于测定的铅是痕量元素, 易损失，为保证实验数据的准确性，建议同时进行加标回收试验。加标时大小以 达到样品中铅元素含量的一半为宜。参考文献 1GB/T5009.12-2003食品中铅的测定J.中华人民共和国卫生部.中国国家标 准化管理委员会发布,2004-01-01实施.
