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1、第页共页2009年能力验证试验涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结1、试剂分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。1.1乙酸铵1.2 冰乙酸：p=1.055 g/mL1.3 乙酰丙酮：p=0.975 g/mL1.4乙酰丙酮溶液：体积分数为0.25%，用电子天平称取25g乙酸铵，用50mL量 筒加50mL水溶解，混匀，用5mL吸量管加3mL冰乙酸和用0.50mL吸量管加入 0.25mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，PH 试纸测试此溶液的PH=6.把此溶液此溶液放此溶液放于5C冰箱中贮存冰箱中贮 存。贮存1.5 碘溶液：c (1/212
2、) =0.1 mol/L1.6氢氧化钠溶液：1 mol/L1.7盐酸溶液：1 mol/L1.8淀粉溶液：1g/100mL，称取1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水 中，呈透明溶液。2、仪器与设备http:/http:/2.2 具塞刻度管：50mL (与 3.1 中馏 分接收器为同一中容器)2.3 移液管：0.20 mL、0.50 mL、1 mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL2.4加热设备：500 mL电加热套、水浴锅2.1蒸馏装置：500mL蒸馏瓶、蛇型冷 凝管、馏分接收器第页共页2.5天平：精度1mg2.6紫外可见分光光度计3、我们是这样绘制我们是这样绘制标准工作曲
3、线的标准工作曲线的：标准工 作曲线的3.1、硫代硫酸钠溶液的配制和标定3.1.1配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无 水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。3.1.2标定用25mL大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液25mL置于250mL碘量瓶中，加入 75新煮沸冷却后的蒸馏水，3克分析纯碘化钾，10mL预先配置好的1.0 mol/L盐 酸溶液，摇匀，放置暗处3 min.使用棕色滴定管用3.1.1硫代硫酸钠溶液滴定析出 的碘，滴定至溶液呈浅黄色时，加1mL淀粉指示液（10g/L）继续滴定至溶液蓝 色刚刚褪去为
4、终点。记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积V。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c（Na2S2O3）,数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按式计算：0.1000x25.00 c（Na2S2O3） = V式中：V-硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）0.1000-碘酸钾标准溶液的浓度，mol/L。3.2、甲醛标准溶液1mg/mL。配制：用5mL预先清洗、蒸馏水润洗3http:/http:/第页共页遍并空气干燥的吸量管移取2.8 mL甲醛溶液，置于1000 mL预先清洗、蒸馏水 润洗3遍的容量瓶中，用水稀释至刻度。3.3、甲醛标准溶液的标定：用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的20mL大 肚移液管移
5、取20mL待标定的甲醛标准溶液于250mL碘量瓶中，用预先清洗、蒸 馏水润洗3遍并空气干燥的25mL大肚移液管移取25mL碘溶液，再用干净干燥 的10mL量筒加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置5min后，用干净干燥 的15mL量筒加11mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，用干净 干燥的5mL量筒加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消 耗硫。同时做空白样，记录所耗硫代硫酸代硫酸钠标准溶液体积V2（mL） 钠标准溶液体积V1（mL）。按式1计算甲醛标准溶液的质量浓度。（V1- V2）xc（Na2S2O3）x15 p（HCHO）=（1）20式中：p（HCHO）-
6、甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）V1 -空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位 为毫升（mL）V2 -甲醛溶液标定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL） http:/http:/c（Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）第页共页15甲醛摩尔质量的1/220 -标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升（mL）3.4、甲醛标准稀释液：10四g/mL，用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的 10mL大肚移液管移取10mL按3.标定过的甲醛标准溶液（2.），置于预先清洗、蒸馏水润洗3遍1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.5、
7、用0.20 mL的吸量管移取0.20 mL甲醛标准稀释液，用0.50 mL的吸量管移 取0.50 mL甲醛标准稀释液，用1.00 mL的吸量管移取1.00 mL甲醛标准稀释 液，用5.00 mL的吸量管移取3.00、5.00 mL甲醛标准稀释液，用10.00 mL的吸 量管移取8.00 mL甲醛标准稀释液，分别加蒸馏水稀释至刻度。等试样蒸馏完毕 后，和试样按先后顺序5mL吸量管加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。放入预先 已调至60C恒温水浴中加热30min，取出后冷却，40分钟后降至室温。用10mm 比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长出测试波长 吸光度。以具塞刻度管中的
8、甲醛质量（瞄）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标， 绘制标准工作曲线。4我们是这样操作的我们是这样操作的：游离甲醛含量的测试4.1手拿密闭的样品瓶上下左右摇晃将试样混合均匀。取一个50mL预先清洗、蒸 馏水润洗3遍并在105C烘箱中干燥2小时后的烧杯， http:/http:/ 在电子天平上称量此烧杯质量，清 除显示数据回零，用药匙取2g （精确至1mg）置于此烧杯中，此显示数据即为试样质量，用10mL量筒量取10 mL 蒸馏水于烧杯中将试样溶解均匀，转移到50mL预先清洗、蒸馏水润洗3遍的容 量瓶中，再用10mL量筒量取10 mL蒸馏水于烧 第页共页杯中将烧杯上的残留试样溶解混匀，如此3遍操作直
9、至无试样残留， 转移到50mL容量瓶并稀释至刻度。4.2用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的单刻度10mL移液管， 用容量瓶中的试样水溶液润洗一遍后，取10mL容量瓶中的试样水溶 液，置于已预先加入10mL水的500mL蒸馏瓶中，在馏分接收器（50mL具塞刻度管）中预先加入10m L蒸馏水没过接收器出口，50mL具塞刻度管放在1000mL盛满冰水（1+1）混合物的烧杯中冷却。4.3冷凝器遵循上进下出的原则接通自来水冷凝水，用500 mL加热套 加热蒸馏。加热套温度控制器调至最大，而且一直没有再调温。从开 始加热到蒸完，6次实验，蒸馏时间都是12分钟。我们判断试样蒸 馏完毕的标志是，蒸馏瓶中最
10、后一滴试样瞬间挥发立即关闭加热套。 冷却10分钟后，关闭冷凝水，取下馏分接收器，用水稀释至刻度50，待测。4.4在已定容的50mL具塞刻度管中用5mL吸量管加入2.5mL乙酰丙 酮溶液，摇匀。连同绘制曲线用的各种浓度的溶液也用5mL吸量管 加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。放入预先已调至60C恒温水浴中 加热30min，取出后冷却，40分钟后降至室温。用10mm比色皿（以 水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长出测试吸光度。同波长 时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。http:/http:/4.5 将试样的吸光度减去空白样的吸 光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量。
11、如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重 新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测试。第页共页计算公式：m m 游离甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）m -从标准工作曲线上查得的甲醛质量，单位为微克（四g） m-样品质量， 单位为克（g） f -稀释因子 数据统计如下 编号标准曲线质量（g）吸光度查得甲醛质量（瞄）77号2.0556 2.0057 2.0012 2.0012 0.0900.0970.088277号2.0445 2.0445 2.1643 2.0303 2.0678 2.0678 2.0522 2.05220.0900.1060.0860.0960.098y=0.0043x+
12、0.0063A 空=0.00518.30 19.93 17.84 18.30 22.02 17.37 19.70 20.16甲醛含量44.51(mg/kg)19.4549.68 44.57 44.75 50.87 42.78 47.64 49.12查得甲醛质量y=0.0040x+0.0082=0.0040x+0.0082(虹21.2 18.95 18.95 47.35 47.3517.0219.45 19.45 47.57 47.5717.523.45 17.45 20.95 21.45A 空=0.004甲醛含量47.31(mg/kg)17.552.85 54.17 42.97 50.66 5
13、2.26查得甲醛质量y=0.0042x+0.0075=0.0042x+0.0075(虹19.17 21.30 16.5 18.9 18.9 45.7 45.719.4 19.4 47.27 47.27A 空=0.009甲醛含量42.57(mg/kg)47.79 42.52 42.79 49.21http:/http:/40.63第页共页总结导致本次能力验证离群的原因有以下两点：1. 加热蒸馏时间。技术分析：蒸馏时间对甲醛测定结果有影响， 通常情况下应通过调整加热温度、蒸馏瓶距热源距离等控制时间在20-50min之间 完成蒸馏，并且以在21-30min较好，蒸馏时间过短或偏长，均可能导致结果偏
14、低。2. 加热蒸馏残留液。技术分析：“蒸至近干”实际操作中不好掌握，加热蒸馏残留液的多少影响检测结果，建议实验室间多进行经验交流，以提 高掌握标准的能力和实验室间的一致程度。http:/http:/第页共页涂料中游离甲醛含量的测定细则1. 原理采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在PH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中， 馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在 波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含 量。2. 试剂分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T6682中三级水的要 求。所用溶液除另有说明外，均应按照GB/T601中的要求进行配制。2.1乙酸铵2.2 冰乙酸：p=1.055 g/mL2.3 乙酰丙酮：p=0.975 g/mL2.4乙酰丙酮溶液：体积分数为0.25%，称取25g乙酸铵，加适量水溶解，加 3mL冰乙酸和0.25mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，调整PH=6.此溶液于此溶液于2C5C贮存，可稳定一个月贮存可稳 定一个月。可稳定一个月2.5 碘溶液：c (1/2I
