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1、油脂中脂肪酸含量测定气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T17376-1998）。本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。二、原理本实验甲酯化方法采用国标-GB/T17376-1
2、998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。三、仪器与试剂（一）仪器北京普瑞分析仪器有限公司1.气相色谱仪：GC-7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。2恒温水浴锅3. 移液管4. 胶头滴管5.
3、小圆底烧瓶6. 冷凝管7.样品瓶（二）试剂：石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。四、实验步骤（一）样品预处理酯化测定：取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml4:3石油醚一乙醚，使其溶解，在加4.0ml0.5mol/L氢氧化钾一甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml,静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。测定：（1）气相色谱条件 色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）X30m,内膜厚度。 程序升温：150C保持3min,5C/min升温至220C,保持10min；进样口温度250C；检测器温度300C。 气体流速：氮气：40m
4、L/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30:1。 柱前压：25kpa（2）色谱分析自动进样，吸取0.4-1L试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。五、鉴别1. 测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。2. 气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸一甲醇法，和AOAC-IUPAC标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。
