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1、化工专业实验报告实验名称：二元气液平衡数据的测定实验人员：同组人：实验地点：实验时间：班级：学号：指导教师：实验成绩：二元气液平衡数据的测定实验目的1测定苯正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据 2通过实验了平衡釜的结构，掌握气液平衡数据的测定方法和技能3.应用Wilson方程关联实验数据实验原理 与循环法测定气液平衡数据的平衡釜基本原理相同，如下图所示，体系达到平衡时， 两个容器的组成不随时间变化，这时从A和B两容器中取样分析，可得到一组平衡数 据。蒸气循环线加热蒸气液体冷凝器凝液液体循环线图1平衡法测定气液平衡原理图当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也相等，即逸度
2、 相等，其热力学基本关系为：fL=fpipyi=Yifi0xi常压下，气相可视为理想气体，再忽略压力对液体逸度的影响，fi=pio从而得出低压下 气液平衡关系为：皿尸肝严i式中，p体系压力（总压）；pi0纯组分I在平衡温度下饱和蒸汽压，可用安托尼（Antoine）公式计算;x、yi分别为组分I在液相和气相中的摩尔分率；Y组分i的活度系数。 由实验测得等压下气液平衡数据，则可用pyix p 0ii计算出不同组成下的活度系数。本实验中活度系数和组成关系采用Wilson方程关联。Wilson方程为:)221 x1(4) )x + A x1 12 2(5)lnv =-ln(x +A x ) + x (
3、121112 22 x +A x1 12 2则2=Ex 2 +A 21 I xi( x x -2 21 1Wilson 方程二元配偶参数 A 和 A 采用非线形最小二乘法,由二元气液平衡数据回归12 21 而得。目标函数选为气相组成误差的平方和,即F= （y1 实-y1 计）2j+（y2 实-y2 计）2j（6）j=1三、实验装置和试剂1. 平衡釜一台（平衡釜的选择原则：易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、 气相中不夹带液滴、液相不返混及不易暴沸等。本实验采用气液双循环的小平衡釜, 其结构如图2所示）2. 阿贝折射仪一台3. 超级恒温槽一台4. 50-100十分之一的标准温度计一支、0
4、-50十分之一的标准温度计一支5. 所用试剂（苯、正庚烷）为优级品。6. 1ml注射器十支、5ml注射器三支。7 8 92 3 4 5 615图2 小气液平衡釜示意图1磨口；2气相取样口 ；3 气相贮液槽；4连通管；5 缓冲球；6回流管；7 平衡室；8 钟罩；9 温度计套管；10 液相取样口 ；11 液相贮液槽；12 提升管;13 沸腾室；14加热套管；15 真空夹套；16 加料液面四、实验步骤1. 开启超级恒温槽，调温度至测定折射率所需温度25C或30C2. 测温套管中倒入甘油，将标准温度计插入套管中，并在其露出部分中间固定一支温度计 对温度进行校正3. 查整个系统的气密性，以保证实验装置具
5、有良好的气密性，将气压球与三通管连接好， 与大气相通，用手压瘪气压球，然后开启气压球所连小阀直通系统，抽气使设备处于负 压状态，U型管压力计的液面升起，在一定值下停止。注意操作不能过快，以免将U 型管液体抽入系统。关闭气压球所连小阀，停10分钟，U型管内液体位差不下降为合 格。开启气压球所连小阀，使系统直通大气。4. 于实验测定的是常压下的气液平衡数据，读取当天实验室的大气压值。5. 平衡釜内加入一定浓度的苯正庚烷混合液约2030毫升，打开冷却水，安放好加热 器，接通电源。开始时加热电流给到0.1A加热，5分钟后给到0.2A,再等5分钟后慢 慢调到0.25A左右即可，以平衡釜内液体能沸腾为准。
6、冷凝回流液控制在每秒23滴， 稳定回流15分钟左右，以建立平衡状态。6. 到平衡后，需要记录下两个温度计的读数，并用微量注射器分别取两相样品2毫升，用 阿贝折射仪测定其折射率，并在本实验给定的苯的组成一折射率曲线上确定样品的组 成。关掉电源，拿下加热器，釜液停止沸腾。7. 注射器从釜中取出25毫升的混合液，然后加入同量的一种纯物质，重新加热建立平 衡。加入那种物质，可以依据你上一次的平衡温度而定，以免实验点分布不均。本实验 是降温操作，取出的混和液5毫升，加入苯7毫升，实验重复5次。8. 实验完毕，关掉电源和水源，处理实验数据。五、实验数据处理及结论（一）实验条件及给定数据 实验条件实验温度：
7、25.5C大气压：101.19Kpa 纯组分在常压下的沸点苯：80.4 C正庚烷：98.4C 水银温度计检定结果表1:水银温度计显示值及修正F直对应表（实验给定）温度示值（C）50556065707580859095100修正值（C）0.010.070.100.120.090.050.080.070.070.090.08苯和正庚烷纯物料的Antoine常数表2：纯物料的安托尼常数组分ABCt范围（C）苯6.879871196.76219.16115 84正庚烷6.893861264.37216.643 127（二）苯一正庚烷混合液气液平衡数据的测定实验原始数据表3苯一正庚烷混合液测定实验沸点温
8、度，以及气（苯含量）液平衡组成组号主温度 t主C辅助温度t/C汽相液相折射率ny mol%折射率nx mol%187.823.01.421452.01.406737.2284.023.51.440667.21.425955.2382.422.11.450575.21.437465.2481.322.71.461081.81.450074.8（三）平衡温度计算平衡温度的计算方法如下t =t +t +t实际 主 修正 校正值t 修正：通过精查温度计的修正值得到，见表 1 修正t： t= kn(t -ts)校正值 校正值 主 sk水银在玻璃中间的膨胀系数取0.00016；n露出部分的温度系数取60t
9、主在介质中的温度；主ts露出水银柱的平均温度(即辅助温度计的读数)平衡温度计算结果见表4表4苯一正庚烷混合液测定实验实际温度计算结果组号主温度T、/C修正温度T /C 修正校正温度T/C校正值实际温度T /C 实际187.80.0700.6220888.49284.00.0720.5808084.65382.40.0750.5788883.05481.30.0770.5625681.94表4注：表中修正温度由主温度在表1所给温度修正值在三次样条插值而得，最终实际温度计算结果保留 一位小数，是因为主温度测定的精度决定的。附:修正水银温度计时所用三次样条插值程序(用matlab编写)t0=87.8
10、 84.0 82.4 81.3x=50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100y=0.01 0.07 0.10 0.12 0.09 0.05 0.08 0.07 0.07 0.09 0.08yy=spline(x,y,lQ)ts=26.0 26.0 25.0 25.0 25.0;tj=0.00016 * 60 .*(t0-ts);t=t0+tx+tj运彳丁结果：t = 88.49 84.6583.0581.94(四)苯和正庚烷纯组分在本实验不同温度下的饱和蒸汽压的计算 由Antoine (安托尼)公式：IgP尸A, -B/(C+t)式中：t温度，C(即计算所得的实际温度)
11、P0饱和蒸汽压，mmHg所以可得到：Pi0=10(Ai-Bi/(Ci+t)纯物料的 Antoine 常数见表 2 纯组分饱和蒸汽计算结果见表5表 5：纯组分饱和蒸汽在实验温度下计算结果组号1234Pp/ mmHg976.962872.390831.487804.001P20/ mmHg562.536498.125473.079456.299(五)用非线形最小二乘法回归配偶参数a12、a21并求液相组成活度系数和组成关系采用Wilson方程关联A)221 x1A )x + A x1 12 2lny.=-ln (x +A x ) + x (121112 22 x +A X1 12 2呦 2 =弘(
12、X 2 +A 21 A X1(2 21 1目标函数选为气相组成误差的平方和,即F= E (yi 实-yi 计片+2 实-y2 计)2jj=1用非线性最小二乘法拟合：matlab拟合程序见下主程序：bb0=1,1bb,resnorm=lsqnonlin(qiye,bbO)子程序：function F=qiye(bb)xl=0.01*37.2 55.2 65.2 74.8;x2=l-xl;yl=0.01*52.0 67.2 75.2 81.8;y2=1-y1;Pa0 =976.962 872.390831.487 804.001;PbO =562.536 498.125473.079 456.29
13、9;for i=1:4F(i)=y1 (i)-Pa 0(i) *x1(i)/760*exp(-log(x 1(i)+bb(1)*x2 (i) )+x2 (i) *(bb(1)/(x 1(i)+bb(1)*x2(i)-bb(2)/(x2 (i)+bb(2)*x 1(i)endfor i=5:8j=i-4F(i)=y2(j)-Pb0(j)*x2(j)/760*exp(-log(x2(j)+bb(2)*x1(j)+x1(j)*(bb(2)/(x2(j)+bb(2)*x1(j)-bb(1)/(x1(j)+bb(1)*x2(j)End拟合结果为：bb = 1.03610.7112resnorm = 6.
14、2948e-004也就是：A12= 1.0361A21= 0.7112resnorm= 6.2948e-004（六）求气相组成：由matlab算出y实测一y计算程序如下:bb =1.0361 0.7112; x1=0.01*37.2 55.2 65.2 74.8; x2=1-x1;y1=0.01*52.0 67.2 75.2 81.8;y2=1-y1;Pa0 =976.962 872.390 831.487Pb0 =562.536 498.125473.079for i=1:4804.001;456.299;F(i)=y1(i)-Pa0(i)*x1(i)/760*exp(-log(x1(i)+bb(1)*x2(i)+x2(i)*(bb(1)/(x1(i)+bb(1)
