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1、丙烯腈固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法(町/ T37-1999)丙烯腈的测定气相色谱法空气和废气监测分析方法(第四版)一、填空题1. 气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，使用检测器进行测定。 答案：氢火焰离子化(FID)2. 固定源污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法(HJ/T 37-1999)的原理是：丙烯腈经吸附采样管常温富集后，用在常温下解吸，经色谱柱分离，气相色谱测定。 答案：活性炭 二硫化碳3. 气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈，分析成分复杂样品且对定性结果有疑问时，可采用色谱柱定性。若对定性结果仍有疑问时，可采用等其他方法和手段进一步定性。 答案：双 气相色谱/质谱4.
2、 根据固定源污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法(HJ/T 37-1999)测定固定污染源排气中丙烯腈，在排气筒采集样品时，应在采样管口处塞适量白，然后将其伸入排气筒内的采样点位置，注意先使排气筒内的气体由吸附管流通，以充分洗涤采样管路，然后再使排气通过吸附管。 答案：玻璃棉 旁路5. 气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，采样后的活性炭管，在两端塞紧帽盖的情况下保存，低温(8C以下)下最多可存 do 答案：避光 7二、判断题1. 气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，填充剂为80100目GDX-502的色谱柱对 丙烯腈和干扰物的分离效果要好于填充6080目GDX-502的色谱柱。()答案：
3、正确2. 二硫化碳的沸点较低，易挥发，因此在配制丙烯腈标准溶液和对样品进行解吸时，注意 随时盖紧容器的磨口塞，室内温度不要超过35C。( )答案：错误正确答案为：室内温度不要超过30C。3气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，采样装置连接好后，应检查系统的气密性和可靠性，并且整个采样装置的连接管要尽可能短。()答案：正确三、选择题1采集固定源污染源排气中丙烯腈所用的活性炭粒度为目。()A. 2040B. 4060C. 6080D. 80100答案：A2气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，所采用的色谱柱填充剂 目的GDX-502,若遇到干扰物质量稍大而影响丙烯腈出峰时,可改为目的GDX-5
4、02。( )A.2040，4060B.4060，80100C.6080，80100D.2040，80100答案：C3. 气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，采用两段吸附管采集样品时应注意B段活性炭吸附的丙烯腈的量不超过被吸附丙烯腈总量的%。 ( )A. 1B.2 C， 5 D。 10答案：B4. 气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，采样管加热温度应以水气和样品不在采样壁凝结为原则，但加热温度最高不超过C。( )A.60 B. 100 C. 120 D. 160答案：D5. 气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，对于每一支活性炭采样管，采样量应控制在二硫化碳解吸液中丙烯腈的浓度为ug/
5、mlo ( ) A. 1050 B. 10100 C. 10400 D. 101 000答案：C6. 气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，辅助GDX-502填充柱定性的色谱柱固定液为o ( )A.聚乙二醇 2000 B. OV-101 C. 0V-17 D. B,B-氧二丙腈 答案：D四、问答题1. 简述气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，采样吸附剂的处理方法。答案：处理GDX-502时，用环己烷作提洗剂，在索氏提取器中对GDX-502洗提数小时，然后 在3040C下干燥。待环己烷基本挥发后，将GDX-502置于真空干燥箱内(或在氮气环境下)， 经130C真空干燥23h后，待温度降至室
6、温，取出装柱。2. 气相色谱法测定丙烯腈时，使用过的玻璃仪器应该用什么溶液清洗?答案，因为二硫化碳不溶于水，所以使用过的玻璃仪器应该用热的稀碱溶液清洗，例如，使 用5的碳酸钠溶液加热后作洗涤剂，然后用清水冲洗干净。五、计算题某丙烯腈样品采样体积为19.5L(标准状况)，A段用2.00m1的二硫化碳解吸、B段用1.00ml的二硫化碳解吸后，进样2.0U1，得到A段峰高42.15pA, B段峰高3.62pA而全程 空白为0(进样2.0U1)。已知浓度为36.0mg / L的丙烯腈标准溶液进样2.0卩l时，峰高为 45.24 pA，试计算该样品中丙烯腈的浓度。答案：C=(42.15X36.0X2.0
7、0) + (3.62X36.0X 1.00) / (45.24X 19.5) =3. 59(mg/m3)参考文献1 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法 (HJ/T37-1999).2 国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会.空气和废气监测分析方法.4 版.北京：中国环境科学出版社，2003.空气质量三甲胺的测定气相色谱法(GB / T14676-1993)一、填空题1. 气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时,处理后的玻璃微珠担体在真空干燥箱内C真空干燥23h后，密封于棕色瓶中备用，保存期为。答案，80 一个月2. 气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，所使用的气体进样器必须保持良
8、好白性，注射器内表面应该用处理。答案：气密 碱液二、判断题1. 气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，采样后采样管应在10d内分析完毕。()答案：错误正确答案为：应在一周内分析完毕。2气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺玻璃微珠担体的预处理方法是将玻璃微珠分别 用稀盐酸、蒸馏水洗净烘干后备用。（ ）答案：错误正确答案为：应该分别用浓盐酸、蒸馏水洗净。3. 气相色谱法测定环境空气和废气三甲胺时，采样使用80100目的玻璃微珠担体。（） 答案：错误正确答案为：应为6080目玻璃微珠担体。4. 气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，标定后的三甲胺标准储备液在4C时可以 保存4周。（ ）答案：错误
9、正确答案为：仅可以保存2周。三、选择题1. 气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，使用检测器。（）AECD BFPD C. FID DNPD答案：C 2气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，饱和氢氧化钠溶液配制后，应将其加 热到C赶出挥发性杂质，并于聚乙烯塑料瓶内密封保存。（）A 50B60C70 D 80答案：B3. 气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，将采样管后塞侧端与采样泵连接，以L/ min的流速连续采集10100L样品气体，采样后用硅橡胶塞和密封帽密封采样管两端。（ ）A.0.20.3B.0.30.5C.0.51.0D.1.01.5答案：C四、问答题1. 简述气相色谱法测定环
10、境空气和废气中三甲胺时，样品的解析步骤。 答案：将采样管前端塑料帽取下，安装上9号尼龙针头并插入解吸瓶。从采样管后塞处注入 1m1饱和氢氧化钠溶液静置1min（外部空气不得进入系统），再从采样管后塞处插入与氮气袋 相连接的针头，使氮气通过采样管，将全部碱液导入解吸瓶并使瓶内充满氮气至常压。2简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺的注意事项。答案：(1)选用的气体进样器必须保证良好的气密性，注射器内表面应以碱液处理。(2)平行 采集样品数不得少于2个。(3)每次实验操作条件要严格保持一致。(4)饱和氢氧化钾溶液使 用前，应通一段时间氮气赶出杂质。(5)采样后采样管应在一周内分析。3简述气相色谱
11、法测定环境空气和废气中三甲胺时，三甲胺标准样品的配制方法及有 效 期要求。答案：吸取3ml三甲胺溶液置于1000m 1容量瓶中，用水定容。此溶液用酸碱滴定法进行标 定后作为三甲胺标准储备液，此储备液在4C时可保存两周，超过此时间需重新标定。使用 标定后的储备液，现用现配5个浓度水平的标准工作溶液系列。参考文献1 空气质量三甲胺的测定气相色谱法(GB / T14676-1993).2 国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会空气和废气监测分析方法4版北京：中国环境科学出版社，2003主要内容吡啶的测定 气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题1. 气相色谱法测定环境空气中吡啶时
12、，是以吸收液采集空气中的吡啶，用萃取富集，经色谱柱分离后，采用检测器测定。答案：二硫化碳氢火焰离子化(FID)2. 气相色谱法测定环境空气中吡啶时，采集吡啶样品所使用的吸收液是 0.10mol/L的。答案：硫酸溶液二、判断题1. 气相色谱法测定环境空气中吡啶时，样品在运输过程中，应避免激烈振荡，并在阴凉处存放。( )答案：错误正确答案为：应在低于5C的冰箱中存放。2. 气相色谱法测定环境空气中吡啶时，采集吡啶样品后的吸收液，用二硫化碳萃取两次，不用添加其他物质。（ ）答案：错误正确答案为：应添加一粒氢氧化钠（0.05g）。3气相色谱法测定环境空气中吡啶时，样品的操作步骤与绘制吡啶标准曲线的操作
13、步骤应 完全相同。（）答案：正确三、选择题1气相色谱法测定环境空气中吡啶时，分离吡啶所用的色谱柱内填充涂 %PEG-1500的白色硅藻土担体。（）A 5 B 10 C 15D20答案，A2. 气相色谱法测定环境空气中吡啶中，采集样品时，以L / min流量，采气120L（视污染物浓度而定）。（ ）A.小于 0.1 B. 0.30.5 C. 1.0 D. 5.0答案：B3. 气相色谱法测定环境空气中吡啶中，配制色谱固定相的白色硅藻土单体时，需用5%的 溶液浸泡过夜，用去离子水洗至中性，烘干备用。（ ）A.氢氧化钾一丙酮B.氢氧化钠一甲醇C.氢氧化钾一甲醇D.氢氧化钠一丙酮答案：C四、问答题1.
14、简述气相色谱法测定环境空气中吡啶时，样品的前处理过程。答案，将采集的吡啶样品移入60m1（或150m 1）分液漏斗中，加入2.00ml二硫化碳和一粒氢 氧化钠（约0.05克），振摇2min，静置分层后，放出二硫化碳层，如此再重复操作一次，合 并两次的二硫化碳萃取液，等待进样。2. 简述气相色谱法测定环境空气中吡啶时，标准曲线的绘制方法。答案，分别吸取吡啶标准系列10.0ml于60m1（或150m 1）分液漏斗中，加入2.00m1二硫化 碳和一粒氢氧化钠（约0.05g）,振摇2min,静置分层后，放出二硫化碳层，如此再重复操作 一次，合并两次的二硫化碳萃取液，待色谱基线平直后，萃取液进样1.0卩
15、1，测定标样的 保留时间及峰高，以峰高对吡啶含量绘制曲线。五、计算题气相色谱法测定环境空气中吡啶时，若方法检出限为0.2ng/ul,当标准状况采样体积为20L、 用5ml二硫化碳解吸时，最低检出浓度为多少mg / m3?答案：0.2X5 / 20=0.05(mg/m3参考文献国家环境保护总局空气和废气监测分析方法编委会空气和废气监测分析方法4版北 京：中国环境科学出版社，2003主要内容肼和偏二甲基肼的测定 气相色谱法空气和废气监测分析方法 (第四版)一、填空题1. 气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，用装有浸V 的101白色单体的采样管富集空气中的肼和偏二甲基肼，生成稳定的硫酸盐。用水洗脱，加 衍生试剂，生成相应的肼和偏二
