1、何为基准物质解析

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1、何为基准物质能直接配制或标定标准熔液的物质叫做基准物质,基准物质的纯度应高于优级纯试剂, 并符合下列要求:(1) 纯度高,杂质含量少至可以忽略(例如碳酸钙的基准试剂的纯度为99.99%)。(2) 组成一定与化学式完全一致(包括结晶水等),并易于干燥便于精确称量。(3 )性质稳定,不被空气氧化,在使用时无副反应产生,不易吸收水和二氧化碳。(4)其克当量应尽量大些,以减少称量误差。如何选用化学试剂化学试剂纯度越高,包装单位越小,价格越贵。因此,应根据分析任务、分析方法和对 分析结果准确度的要求,合理选用不同等级的试剂。配制一般溶液,可选用二、三级试剂; 标定标准溶液时,应选用基准试剂或根据有关分析

2、方法的要求选用试剂。例如,在配位滴定中,为了防止试剂中的杂质金属离子封闭指示剂,配制一般溶液时,应选用二级试剂;在分光光度分析中,要求使用较高纯度的试剂,以降低试剂的空白值。化学试剂的等级标志与适用范围化学试剂的等级是以其中所含杂质多少来划分的,一般可分为四个等级, 常用化学试剂的等级标志与适用范围见表所示。表1.化学试剂的等级标志与适用范围等级名称符号标签标志适用范围一级品优级纯(保证试剂)C- R绿色纯度高,适用于精密分析工作和科学 研究工作二级品分析纯(分析试剂)A - R红色纯度仅次于一级品,适用于多数分析 工作和科学研究工作三级品化学纯0- P蓝色纯度较二级品差,仅适用于一般分析 工

3、作四级品实验试剂L - R棕色或 其他颜色纯度较低,适用作实验辅助试剂此外,还有咼纯试剂、基准试剂和光谱试剂等。 基准试剂的纯度相当于或者咼于保证试 剂,常用作滴定分析中的基准物质,也可用于直接配制标准滴定溶液。光谱纯试剂(符号S-P)的杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度,主要用来作光谱分析中的标准物质。如何选用滤纸滤纸分为定性滤纸和定量滤纸两种。 根据紧密程度的不同,定性滤纸和定量滤纸又各分 为快速、中速、慢速三种。由于定性滤纸含有较多的灰分, 所以多用于沉淀或残渣不需要进 行灼烧称量的过滤。在沉淀重量分析中用的是定量滤纸。 由于定量滤纸经过了盐酸和氢氟酸 处理,灼烧后,灰分

4、含量极少,可忽略不计,所以又叫无灰滤纸。滤纸的选用:一般说来,非晶形沉淀如Fe(OH、AI(0H)3的过滤可选用较为疏松的快速滤纸,以免过滤速度太慢;对于像CaG04、BaSQ这样的细晶形沉淀,则应选用紧密的慢速滤纸,以防沉淀漏失。中等大小的晶形沉淀,如SiFs、SiO2等,可选用中速滤纸。滤纸的大小应根据沉淀物的多少进行选择,在水泥及其原材料分析中, 选用园形的,直径911cm的即可。定量滤纸的分类、标志及使用范围重量分析中使用的是定量滤纸,这种滤纸经盐酸、氢氟酸处理过,其中所含大部杂质已被除去,灼烧后灰分极少,可忽略不计。它分快速、中速及慢速三种。各滤纸规格大小通常有/ 9厘米、/ 11厘

5、米、/ 12.5厘米。定量快速滤纸盒上标有白 条,适用于过滤无定形沉淀(如氢氧化铁,氢氧化铝)。定量中速滤纸盒上标有兰条,适用于过滤一般沉淀,如二氧化硅。定量慢速滤纸盒上标有红条,适用于过滤微细晶形沉淀如硫酸钡。何谓溶液、溶质、溶剂、溶解、结晶(1)溶液:由两种或两种以上的物质组成的均匀体系称为溶液。溶液有固、液、气三种 状态。通常说的溶液,指的是液态溶液。不指明溶剂的溶液,一般指以水作溶剂的 水溶液。(2)溶质、溶剂:溶液由溶质和溶剂组成。凡能溶解其他物质的物质称为溶剂;凡是被 溶解的物质称为溶质。(3)溶质表面的分子或离子,由于本身不停地运动,并受到溶剂分子的吸引,克服了溶 质内部分子间的

6、引力离开了溶质表面,通过扩散运动逐渐分散到溶剂中形成溶液的 过程,称为溶解。(4)结晶:在溶质溶解的同时,还有一个相反的过程,即由于已溶解的溶质粒子不停地运动,不断与未溶解的溶质碰撞, 可能被固体表面所吸引,重新回到固体表面上来,这个过程叫做结晶。常用溶液浓度有哪几种表示方法一定量的溶液中所含溶质的量叫溶液的浓度,常用分析溶液的浓度有以下几种表示方 法:(1)体积比浓度:即1体积浓溶液与x体积水混合所制成的浓度,用符号(1:X)表示。如1:2HCI,表示溶液由I体积浓HCI与2体积水混合。(2)体积百分比浓度:即loo毫升溶液中所含溶质的毫升表示,用符号%表示,如5%的盐酸,表示由5毫升浓HC

7、I用水稀释至100毫升而得。 (3 )重量体积百分比浓度:即100毫升溶液中所含溶质的克数,常用%表示。如1 %的硝酸银溶液,是指称取I克硝酸银溶于适量水中,再以水稀至(4)重量百分比浓度:100毫升。即100毫克溶液中所含溶质的克数,用符号%表示。市售的酸、碱常用此法表示,呦丿例如37.0%的盐酸溶液即100克溶液中含37克纯HCI和63克水。(5)摩尔浓度:1升溶液中所含溶质的摩尔数用符号溶质摩尔树M = 溶液体积(升)(6)当量浓度:I升溶液中所含溶质的克当量数, 溶质克当量数N =N 溶液体积(升)(7 )滴定度;1毫升标准溶液,相当于被测物质的克数,常用TM1/M2表示。例如:Tca

8、o/EDTA=0.5603毫克/毫升,表示每毫升EDTA标准溶液相当于 CaO 0.5603毫克。 (8)比重d:比重系单位体积内物质的质量与单位体积内标准物质的质量之比, 标准物的密度之比。用比重表示浓度的主要是酸,氨水等液体试剂。(9 )重量体积浓度: M表示=溶质重量/溶质摩尔质量-溶液体积(升)用符号 N表示。溶质重量/溶质摩尔质量 =溶液体积(升)也就是物质的密度与是指单位体积溶液中所含溶质的重量,常用I I表示。经常以毫克/毫升,或微克/毫升表示或ppm、ppb表示。(ppm称为百万分率,I ppm就是说百万之一或者是1微克/毫升,ppb称为十亿分率,I ppb就是说十亿分之一或

9、0.001微克/毫升)。溶液浓度如何换算溶液浓度的表示方法有:比例浓度、百分浓度、摩永浓度、当量浓度、滴定度。它们的相互换算关系如下:溶液的浓度C重量百分比浓度Cv体积百分比浓度M摩尔浓度N当量浓度C重量百分比浓度d -Cv1000dc1000dcM分子量E体积百分比浓度Cv d1000dcM分子量1000dcEM摩尔浓度M M分子量M M分子量M n1000d1000dN当量浓度N E1000dN E1000Nn何谓缓冲溶液,其组成如何(1)缓冲溶液是一种对溶液酸度起稳定作用的溶液。如果向溶液中加入少量酸或碱,或 者溶液中的化学反应生成的少量酸或碱,或将溶液稍加稀释,缓冲溶液都能使溶液 的酸

10、度基本上稳定不变。(2) 缓冲溶液通常由弱酸及其盐(如HAC和NaAC),弱碱及其盐(如 NH4HO和NWCI), 以及不同碱度的酸式盐的水溶液组成。如何计算缓冲溶液的pH值以HAC NaAC组成的缓冲溶液为例:+ HAC? H + ACNaAC ? Na+AC当上述电离达到平衡时,则:H AC-HACKaHACH = Ka 一AC J由于弱电解质 HAC的电离度很小,溶液中又存在着NaAC电离出来的大量的 AC离子,对HAC的电离起着抑制作用,使HAC电离的更少,所以上式中的 HAC可以近似地认为是HAC的原始浓度,写成酸;AC有水解倾向,但因溶液中有大量的 也受到了抑制,所以也可以近似地认

11、为HAC分子存在,其水解AC 是NaAC的原始浓度,写成盐。因此,+ ,酸H=KF将该式两边取负对数,得:+酸-IgH =-lgKa-lg两酸 pH=pKa-|g丽盐 pH=PKa+lg酸上式是弱酸及其盐组成的缓冲溶液的pH值计算式。同理可导出的弱碱及其盐组成的缓冲溶液的pH计算式如下:碱pH=PKvPKb+1g盐式中:Kw水的离子积;在 22 C时,PKw=14。例如,称取42.3g无水乙酸钠溶于水中,加 80mL冰乙酸,然后用水烯释至1L,求此溶液的pH值。解: 80mL冰乙酸稀释至1L,其物质的量浓度为:HAC=1.73 -800.138 mol/L1000式中的1.73是冰乙酸物质的量

12、浓度。 42.3g无水乙酸钠溶于1L溶液中,其物质的量浓度为:42.3NaAC 1 =0.52 mol / L82.03式中的82.3是无水乙酸钠的摩尔质量。 查表得乙酸的电离常数 Ka=1.8X 105, Pka=4.74,因此,HACpH = PKa-1g=4.74 0.42 =4.32NaAC缓冲溶液的作用及其缓冲原理缓冲溶液的作用,在于它具有抵御外来酸碱及稀释影响pH变化的能力。缓冲溶液一般成的缓冲溶液为例来说明: 在水溶液中可完全电离:由一定浓度的共扼酸碱对所组成。女如HAC- NaAC等,它的缓冲原理,现以HAC- NaAC所组HAC = H + AC NaAC = Na + AC

13、 加入少量的强酸,则加的(1)(2)H+与溶液中的AC结合成HAC分子,HAC是弱电解质,在水溶液中只有部分电离,NaAC是强电解质,如果在此缓冲溶液中,反应(1)式向逆方向进行,溶液中的 H+增加不多,pH变动不大。如加入少量碱,则加 入的OH与溶液中的H+结合生成水分子,从而引起HAC继续电离(即反应向右进行)以补充消耗了的H+离子,因此,溶液中的(H+)降低不多,pH变动不大。如果将溶液稀释(体 积变化),虽然H+降低了,但AC也降低了,同离子效应减弱,促使HAC的电离憎加,即产生的H+离子可维持溶液的pH基本不变。广泛试纸测定氯化铵缓冲溶液为什么偏高配制pH10的NH40HNH4CI缓

14、冲溶液时,将 67.5gNH4C l溶于水中,加 570mlNH4OH, 然后用水稀释至1L,为什么用广泛试纸测定 pH值不是pH10,而是pH10以上,有时达到 pH13答:pH10 NH3-NH4CI缓冲溶液主要用于钙镁含量的络合滴定,其溶液的pH值要求在10左右。测定溶液pH值的方法很多,通常是用广泛试纸蘸取缓冲溶液,然后迅即与pH值色板对照,试纸浸湿部位颜色与色板上最相近的那个颜色所对应的pH值数值就是溶液的pH值。本题中所讲配制 pH10 NH3- NH4CI缓冲溶液;用广泛试纸测定pH值不是pH10,其原因如果不是强碱引入溶液(器具上粘有强碱,未洗净或由于意外原因引入强碱),则问题出在氨水浓度和广泛试纸的操作这两方面。在试验中,pH为10的缓冲溶液是控制溶液酸度的一种缓冲溶液。因为缓冲剂本身浓度较大,因此对计算结果也不要求十分准确,其数值采用近似方法计算。加之氨水浓度不固定,一般在26%28 %之间波动,所以配制的缓冲溶液其 pH值也不一定很准,pH值大于10就 是非常可能的。另外,以广泛试纸检验pH值,应在蘸取缓冲溶液半秒钟(0.5s)之内对照色板,如果时间长了再

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