第2讲 物质的分离和提纯李仕才考纲要求 1.掌握常见分离和提纯的方法2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置1．物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂2．依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)3．物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤(如下左图)适用于不溶性固体与液体的分离操作注意：一贴、二低、三靠 (2)蒸发(如上右图)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干3)蒸馏：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化6)洗气(如上右图)：适用条件：除去气体中的杂质气体说明：长管进气短管出气1．依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法( )(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )答案 (1)× (2)× (3)× (4)√ (5)× (6)×解析 (1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法4)碘易升华，加热可分离5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离6)只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气2．物质分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( )(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( )(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出( )(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物( )(6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中( )答案 (1)√ (2)√ (3)√ (4)× (5)× (6)√物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_________________、洗涤、干燥。
2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需_____________浑浊的原因可能是________________________________4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]溶液不能蒸干的原因是 ________________________________________________________________________5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 ________________________________________________________________________答案 (1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩 过滤 ①③(3)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)1．物质分离提纯装置图的正误判断答案 (1)× (2)× (3)√ (4)× (5)×解析 (1)海带应在坩埚中灼烧。
2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处5)蒸干时可能失去结晶水2．物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等，选择合适的操作名称填空：(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3________2)从碘水中提取碘________3)用自来水制取蒸馏水________4)分离植物油和水________5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质________6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl________答案 (1)过滤 (2)萃取、分液 (3)蒸馏 (4)分液 (5)盐析、过滤 (6)重结晶3．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________答案 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏4．(2018·滁州中学高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33℃)。
1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________，原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是________答案 (1)排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸 (2)过滤 蒸馏解析 (1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤根据已知信息可知NaBH4溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。
微专题 过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点创新装置1．过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快图12．蒸馏、冷凝装置的创新应用 图2 图3图4图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率3．洗气装置的创新——双耳球吸收法图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸图5专题训练1．(2018·长沙市第一中学高三月考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)其实验步骤为附表 相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________，锥形瓶中的溶液应为________2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_______________________________________________________________________________________________________________5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________答案 (1)冷凝回流 NaOH溶液(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(5)间溴苯甲醛被氧化解析 (1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。
由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化2．(2018·南京高三模拟)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点(℃)密度(g·cm－3，20℃)溶解性环己醇100161.1(97.8*)0.9624微溶于水环己酮98155.6(95*)0.9478微溶于水水18100.00.9982(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多实验时，先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________(填字母)。
A．一次性加入B．缓慢加入C．无所谓，怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取____。