《食品分析复习提纲》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品分析复习提纲（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第一部分 绪论一、食品分析概念：专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。食品分析的任务：运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术，对食品成分及其性质进行检测。控制和管理生产过程；为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据。食品分析的作用：n 保证原料质量n 掌握生产过程情况、决定工艺条件n 控制产品质量n 进行经济核算的依据n 进行科研工作的手段二、化学分析法：以化学反应为基础的分析方法，可分为定性分析和定量分析两类。定性分析：解决含有何种组分的问题 定量分析：解决这种组分含有多少的问题仪器分析法：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法
2、，它是根据在化学变化中，样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法 物理分析法：通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定，可间接求出食品中某种成分的含量，进而判断被检 测样品的纯度和品质。生化（物）分析法 ：酶法、免疫分析（immunoassay）、受体分析法第二部分 食品分析基础知识一、采样：在大量产品抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。检样：有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品：把许多检样混在一起为原始样品。平均样品：原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品试样：从平均样品中分取供检验的样品为试验样品或检验样
3、品,简称试样 检验样品：即试样。复检样品：留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品。保留样品：对某些样品，需封存保留一段时间，以备再次验证的样品。一般程序：需检食品 原始样品 平均样品 （试验样品、复检样品、保留样品）二、样品预处理方法：（1）有机物破坏法：测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转
4、化为无机物状态存在于消化液中。其他方法：紫外光分解法、微波高压消煮器、高压密封消化法、自动回流消化仪。（2）溶剂抽提法：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。（固体样品浸提（相似相溶原理）；液体样品萃取，包括溶剂萃取、超临界萃取、固相萃取、微波萃取、超声波萃取。）（3） 蒸馏法：耐高温物质（简单蒸馏和分馏），不耐高温物质（减压蒸馏和水蒸气蒸馏）（4） 色谱法 不同的分离原理 ：分为吸附、分配、离子交换和凝胶色谱法吸附原理：相互作用能力不同。分配原理：溶解度不同。 固定相形状：分为柱、纸、薄层和凝胶色谱法 流动相：分为气相和液相色谱（HPLC）（5） 化学分离法1.
5、磺化法和皂化法：用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。2. 沉析分离法：盐析法：加入氯化钠或硫酸胺，使蛋白质沉析有机溶剂沉析法：加入乙醇或丙醇等有机溶剂，使蛋白质或多糖沉析等电点沉析法：PH值达到蛋白质的等电点时，蛋白质可能因失去电荷而沉析。（6）浓缩法三、常量分析: 试样质量大于0.1克；试液体积大于10毫升，待测成分含量大于1%半微量分析: 试样质量在0.010.1克之间；试液体积在1至10毫升之间微量分析: 试样质量大于0.110毫克；试液体积大于0.01至1毫升，待测成分含量0.011%超微量分析: 试样质量小于0.1毫克；试液体积
6、小于0.01毫升，待测成分含量小于0.01%常量成分: 大于1%微量成分: 0.011%痕量成分: 小于0.01%注意：微量成分的分析不一定是微量分析，为了测定痕量成分有时取样千克以上。 第三部分 食品营养成分分析一、水分的测定：1.干燥法：常压干燥法(1) 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。(2) 适用范围 本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量,故适用于在95105范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。(3)操作固态样品：
7、精确称取上述样品210 g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95105常压烘箱中，开盖24小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。水分含量（%）=*100%m1为干燥前样品于称量瓶质量，g ；m2为干燥后样品与称量瓶质量，g；m 3为称量瓶质量 ， g(4)注意事项在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（70）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故
8、宜采用减压干燥法测定水分含量。含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差，宜用其他方法测定水分含量。减压干燥法(1) 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重.干燥后样品所失去的质量即为水分含量.(2) 适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。(3) 操作方法 准确称取25g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053
9、.3KP(300400mmH g),并同时加热至所需温度(5060）。关闭 真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。(4)注意事项由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.51小时内.2. 蒸馏法(1) 原理基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中
10、分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量.(2) 适用范围此法由于采用了一种高效的换热方式,水分可迅速移出.此外,因此测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。(3) 操作方法准确称取适量样品(估计含水量25ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)5075ml使样品浸没,连接冷凝管及接受管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻
11、度管.加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗.如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止.读取接受管水层的容积.(4)注意事项样品用量一般谷类、豆类约20 g，鱼、肉、蛋、乳制品约510克，蔬菜、水果约5g。有机溶剂一般用甲苯，其沸点微110.7。对于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2，水苯其沸点则为69.25)，但蒸馏的时间需延长。加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管
12、上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为23小时，样品不同蒸馏时间各异。为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。3. 卡尔费休法（费休标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液）(1) 原理费休法的滴定总反应式：（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3过量一滴卡尔费休中的游离碘即会使体系呈现淡黄色甚至棕黄色，即为终点。(2) 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其
13、他测定方法。 在食品分析中，采用适当的预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。(3) 操作方法对于固体样品，如糖果必须事先粉碎均匀，视各种样品含水量不同，一般每份被测样品中含水2040mg为宜。准确称取0.30.5g样品置于称样瓶中。取50 ml甲醇 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时 打开加料口 将称好的试样立即加入 塞上皮塞 搅拌 用K
14、F试剂滴至终点保持1min不变 记录二（一）、蛋白质测定凯氏法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化;使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。方法种类：凯氏常量定氮法、凯氏微量定氮法、自动凯氏定氮法。紫外法：280nm紫外吸收法原理：由于蛋白质中存在含有共轭双键的酪氨酸和色氨酸，因此具有紫外吸收性质，在280nm处，蛋白质溶液的光吸收值与其浓度成正比，可定量测定。肽键紫外吸收法原理：蛋白质溶液在238nm下均有光吸收，其吸收强弱与蛋白质中肽
15、键多少成正比。根据这一性质，可测定样品在238nm下的光吸收值，与标准蛋白质溶液作对照，求出蛋白含量。其他方法1双缩脲法原理：在碱性条件下，Cu 2+和多肽(至少有两个肽键，如双缩脲、多肽和所有蛋白质)生成的复合物呈紫红色，吸收波长为560nm，比色法测得的吸光度值(OD值)与蛋白含量成正比。酪蛋白为标准样品，制作标准曲线，从而求出样品蛋白质含量。2福林-酚比色法 原理：蛋白质与福林-酚试剂反应，产生蓝色复合物。作用机理主要是蛋白质中的肽键产生双缩脲反应，同时蛋白中存在的酪氨酸与色氨酸同试剂中的磷钼酸-磷钨酸反应产生颜色。呈色强度与蛋白质含量呈正比，是检测可溶性蛋白含量的最灵敏的经典方法之一。3考马斯亮蓝染料比色法原理：考马斯亮蓝G250是一种蛋白质染料，与蛋白质通过范德华力结合，定量的测定微量蛋白浓度的快速、灵敏的方法。考马斯亮兰G250染料，在酸性溶液中与蛋白质结合，使染料的最大吸收峰（Amax）的位置，由465nm变为595nm,溶液的颜色也由棕黑色变为兰色。通过测定595nm处光吸收的增加量可知
