实验一氯化钠的提纯一、 实验目的1. 掌握提纯NaCl的原理和方法2. 学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作二、 实验原理化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的,粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+ 和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子 生成难溶盐沉淀而除去,一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液,除去SO42-离子:Ba2++ SO42- = BaSO4i然后再在溶液中加Na2CO3溶液,除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+:Ca2+ + CO32- = CaCO3lBa2+ + CO32- = BaCO3l2Mg2++ 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3l过量的Na2CO3溶液用HCl中和,粗食盐中的K+仍留在溶液中由于KCl溶解度比NaCl 大,而且粗食盐中含量少,所以在蒸发和浓缩食盐溶液时,NaCl先结晶出来,而KCl仍留 在溶液中常压过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”一角”是滤纸的折叠,必须和 漏斗的角度相符,使它紧贴漏斗壁,并用水湿润 “二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右,漏斗内液面又要略低于滤纸边缘,以防固体混入滤液。
“三靠”是过滤时,盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠,液体沿玻棒流进过滤器;玻璃棒末端和滤纸三层 部分相靠;漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠;使过滤后的清液成细流 沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中过滤时,置漏斗于漏斗架上,漏斗颈与接收容器紧靠,用玻璃棒贴近三层滤纸一 边,a.首先沿玻棒倾入沉淀上层清液,一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的 2/3,以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失倾析完成后,在烧杯内将沉淀用少量 洗涤液搅拌洗涤,静置沉淀,再如上法倾出上清液如此 3-4次残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方,烧杯嘴向着漏斗用食 指将玻璃棒横架在烧杯口上,玻璃棒的下端向着滤纸的三层处,用洗瓶吹出洗液,冲 洗烧杯内壁,沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中 B.沉淀全部转移到滤纸上以后,仍需在滤纸上洗涤沉淀,以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液其方法是从滤纸边 沿稍下部位开始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移动并借此将沉淀集中到滤纸 锥体的下部洗涤时应注意,切勿使洗涤液突然冲在沉淀上注意:1.为了提高洗涤效率,每次使用少量洗涤液,洗后尽量沥干,多洗几次,通常称为“少量多次”的原则。
2,沉淀洗涤至最后,用干净的试管接取几滴滤液,选择灵敏的定性反应来检验共 存离子,判断洗涤是否完成,这样容易溅失三、 器材和药品1. 器材酒精灯,循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,普通漏斗,烧杯,蒸发皿,台秤,滤纸,pH 试纸2. 药品NaC 1(粗)四、 实验方法一、NaCl的提纯1. 粗盐溶解称取10g粗食盐于50mL烧杯中,加入40mL水,酒精灯加热搅拌使其溶解2. 除 SO42-加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mo1・L-i BaC12溶液至沉淀不再增多为止,再多加约5滴, 继续加热5min,使沉淀颗粒长大易于沉降3. 除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+将上面溶液加热至沸,边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液,至滴入Na2CO3溶液不生成沉 淀为止,再多加5滴Na2CO3溶液,静置过滤,弃去沉淀4. 用HC1调整酸度除去CO32-往溶液中滴加6 mo1-L-1HC1,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性(pH=3-4左右)5. 浓缩与结晶在烧杯中把溶液浓缩至原体积的1/3,冷却结晶,抽吸过滤,抽滤至布氏漏斗下端无水 滴五、 实验结果1, 产品外观:2, 产品质量,产率3, 分析产率过高或过低的原因。