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1、目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。责任:检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然 后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。2. 检定项目和技术要求：2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。2.2分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂 直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm2.3滴定管应具有下列标记：2.3.1厂名和商标2.3.2 标准温度（20C）2.3.3 等待时间t xx S2.3.4用法标
2、记量出式用“ Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6准确度等级A、B2.4滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不 涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。2.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。滴定管质量检验表标称总容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1容量允差（ml）A 0.010 0.010 0.025 0.04 0.05B 0.020 0.020 0.050 0.08 0.10水的流出时间（S）A203530=45457060=90B15 亠352045357050
3、90等待时间（S）30分度线宽度（mmw 0.33.检定器具:3.1 万分之一天平。3.2温度范围050C、分度值为0.1 C的温度计。3.3 分度值为 0.1 秒的秒表。3.4 称量杯、测温筒、检定架。3.5标定工作室的室温不宜超过20 5C,且要稳定。3.6 纯化水。3.7 滴定管。4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上, 在活塞芯上涂一层薄而均匀的 凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mn处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位, 将活塞完全开启并计时, 使水充分地从流液 嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质
4、量检验表中的规 定。4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约 5mn处，用活塞慢慢地将液 面准确地调至零位， 将已称重的称量杯放在滴定管尖端下， 完全开启活塞， 当液 面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞 将液面准确调至被检定分度线， 精密称定称量杯与水的重量， 计算得纯化水的质 量。4.3 记录与计算：4.3.1 计算：V2oV 标+（ P 称一P）V20为滴定管在标准温度20r时的实际容量（ml）;V标为滴定管的标称容量（ml）;p称为tr时称得纯化水的质量值；p为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表
5、中查得t r时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20V标+ V。 从衡量法用表中可查得差值（ P）,因为 P= V标一P,故V2= P称+4 P。4.3.2 举例：加纯化水至 25ml 滴定管（ B 级）最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零 位。水温为24.2 C,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待 液面降至20ml分度线时，关闭活塞，等待 30s，用活塞将液面准确调至被检定 分度线（25ml），精密称定称量杯中水的质量为24.9801g。V2= P 称 + P= 24.9801 + 0.094 = 25.0741ml加纯化水至 2
6、5ml 滴定管（ B 级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零 位。水温为24.2 C,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待 液面降至10ml分度线时，关闭活塞，等待 30s，用活塞将液面准确调至被检定 分度线（12.5ml ），精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。符合 B 级标准。5. 检定结果处理和检定周期：根据上述检定项目的检定数据， 查滴定管质量检验表， 判定其是否符合相应 的标准等级。检定周期为三年。6. 校正工作结束，记录于玻璃量具检定记录（编号：REC-QC-007-00中。附注：7. 弯液面的确定 :弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切， 视线应与分度线在同一平 面上。适当安排光线， 可以使弯液面暗淡且轮廓清晰。 为此应以白色背景并遮去 不需要的杂光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于 1mn处，放置一条黑色纸带 在分度吸管壁上， 有蓝线乳白衬背的滴定管， 蓝线最尖端与分度线的上边缘相结 合。8. 检定点：8.1 1 10ml :半容量和总容量二点：8.2 25ml:A级：05ml，010ml，015ml，020ml，025ml 五点。B级：012.5ml， 025ml二点。8.3 50ml:A级：010ml，020ml，030ml， 040ml， 050ml 五点B级： 012.5ml， 025ml， 037.5ml， 050m
