ICP全分析含钛样品全分析

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含钛样品全分析电感耦合等离子体发射光谱法一 盐酸-硝酸-浓硫酸消解法称取0.2000左右(精确值0.0001g)样品,平行两份,于200ml玻璃烧杯,用少量水润湿样品,加入浓盐酸15ml,盖上表面皿在电炉上,微沸加热(温度越低越好,仅需沸腾即可),至体积剩余5ml左右,取下稍冷,加入浓硝酸5ml,盖上表面皿在电炉上仅需微沸加热(温度越低越好,仅需沸腾即可),至近干,稍冷,加入10ml浓盐酸,盖上表面皿大火加热,至浓硫酸冒大量白烟,1至2分钟即可(或是观察表面皿上面有浓硫酸滴落,计数10滴左右即可),取下烧杯,冷至室温,缓慢用水冲洗烧杯杯壁及表面皿,至溶液体积60至80ml,不加1+1硫酸15ml,于电炉上低温加热煮沸溶液,微微沸腾3分钟后,取下烧杯,冷至室温后,用水定容于250ml容量瓶待测。二 氢氟酸-高氯酸-盐酸-硝酸消解法称取0.2000左右(精确值0.0001g)样品,平行两份,于50ml铂皿中,用少量水润湿样品,加入氢氟酸15ml,高氯酸2ml,于电炉上,中温加入沸腾至样品完全蒸干(注意当样品快要蒸干时应注意电炉温度不宜过大,以免样品溅出来),取下稍冷,用少量水冲洗铂皿并加入5ml浓盐酸,于电炉上加入煮沸2-3分钟,取下稍冷,将铂皿的溶液移至200ml玻璃烧杯并加入5ml浓硝酸盖上表面皿,于电炉上加入煮沸3分钟,取下冷至室温,将溶液用水定容至250ml容量瓶待测。

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