《综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、综合与设计性化学实验 黄连中黄连素的提取 合作小组成员： 邵雪 王涛 邓婷 姚成银一、实验目的（1）学习并掌握生物碱的提取方法和原理。（2）学习减压蒸馏的操作技术。（3）熟悉黄连素的化学结构，性质，提取原理和分离方法及其 相关知识的综合作用。二、实验仪器与药品仪器250ml 圆底烧瓶 回流冷凝管 锥形瓶 烧杯 减压过滤装置药品黄连 95%乙醇 1%醋酸 浓盐酸三、实验原理 黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要 有效成分。其中含量可达 4%10%。除了黄连中含有黄连素以外， 黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中 以黄连和黄柏中含量最高。黄连素是黄色针状体，微溶
2、于水和乙醇，较易溶于热水和热 乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然 界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、 硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。铵碱式）从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、 硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行 酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。 黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴 丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄 色沉淀。四、实验步骤1、溶剂的提取称取 10
3、克中药黄连，切研碎磨烂，放入圆底烧瓶中，加入100ml 95%乙醇，装上回流冷凝管，加热回流0,5h,静置 浸泡1h,减压过滤，滤渣重复上述操作处理两次（后两次提取 可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间）。合并三次所得滤液即黄连素提取液。2、分离纯化（2）将提取液在循环水泵下减压蒸馏回收乙醇，至烧 瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。（3）然后在加入1%的醋酸（约30ml40ml）,加热溶解 残留物，减压过滤，除去不溶物。滤液移入三角烧瓶，在滤 液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。用冰水冷 却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐 析出。减压过滤，所得结晶用冰水洗涤两次，
4、再用丙酮洗涤 一次，烘干，可得黄连素盐酸盐的粗产品。将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加水至刚好 溶解，加热至沸，用石灰乳调节PH为&59,8，冷却后滤去 杂质，滤液继续冷却到室温，即有游离的黄连素针状体析出， 减压过滤，讲结晶置于烘箱内，于5060度干燥。产品待鉴 定。五、实验流程乙醇过滤1回流一减压蒸馏粗提物1% HOAc溶解浓HCI -冷却黄连素盐六、产品检验1取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml，溶解后加几滴浓硝 酸，即呈樱红色溶液。2取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解 后加 20%氢氧化钠溶液 2 滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加 丙酮 4 滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。七、实验关键及注意事项1黄连素的提取回流要充分2滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。3得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水 至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH为8.59.8,冷却后滤 去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析 出，抽滤，将结晶5060C下干燥，熔点145C。八、实验结果品名性状产量收率九、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔 点C沸点C溶解度：克/100ml溶剂水醇醚黄连素353.36黄 色 针 晶微溶于水和醇易 溶 于 热 水 和 热 醇不溶十、产率计算实际理论
