《工业分析实验项目资料》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业分析实验项目资料（24页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验一 标准溶液的配置及标定1.氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.5mol/L (0.5M)c(NaOH)=0.1mol/L (0.1M)配制称取10g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。 用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。c(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液，mL0.5260.15标定基准试剂：邻苯二甲酸氢钾性质：分子量比较大，干燥温度过高会引起脱水而成为邻苯二甲酸酐，滴定产物呈弱碱 性，固应选用酚酞。(8.0-9.6 )称取下述规定量的于 105-110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，准确
2、至0.0001g,溶于 下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L)(8.0-9.6), 用配制好的氢氧化 钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白实验c(NaOH), mol/L基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，mL0.53800.10.650计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算：c(NaOH)m(V1 V2) 0.2042式中：c(NaOH氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L;m- 邻苯二甲酸氢钾之质量，g;V氢氧化钠溶液之用量，mL;V2空白实验氢氧化钠标准溶液之用量，mL;0.2042与1.00 mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的
3、以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较测定方法量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加 50mL无二氧化碳的水及2滴酚 酞指示掖(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80C，继续滴定至溶液呈0.1计算粉红色。c(NaOH), moI/Lc(HCI)，moI/L0.50.50.1氢氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算:c(NaOH)V式中：c(NaOH氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;Vi盐酸标准溶液之用量，mLV2盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;V氢氧化钠溶液之用量，mL。2.盐酸标准溶液c(HCI)=1mol/L(1M)c (HCI)=0
4、.5moI/L(0.5M)c (HCI)=0.1moI/L(0.1M)配制量取下述规定体积的盐酸，注入 100 mL水中，摇匀。c(HCI)，moI/L盐酸，mL190.54.50.10.9标定基准试剂：无水碳酸钠性质：分子量较小。强烈的吸湿性。加热温度不应超过300，会分解为氧化钠。制好的碳酸钠冷却后应储于密闭玻璃瓶中，保存在干燥器中。碳酸钠为二元弱碱，第一等当点PHh 8.31，用酚酞或甲酚红与百里酚蓝混合指示剂；第二等当点PH=3.89,用甲基橙或溴钾酚绿-甲基红混合指示液作指示剂。由于碳酸只能慢慢转化为二氧化碳，使酸度增大，终点出现过早，因此，临近终点时加 热或剧烈摇动。基准试剂：硼砂
5、(Na2B4O7 10H2O性质：分子量大，吸湿性小。相对湿度小于 39%时，易风化而失水。固常保存在相对湿度 60% 左右的恒湿气中。B4O72-+ 2H卄 5H26 4H3BO3用盐酸滴定时，等当点产物是很弱的硼酸( Ka= 5.7 X 10-10)，PH= 5.1，以甲基红为指 示剂。测定方法称取下述规定量的于270-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，准确至 0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴钾酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白实验c(HCl)，mol/L基准无水碳酸钠，g11.6
6、0.50.80.10.2计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:c(HCI) (V1 V2) 0.05299式中：c(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;m 无水碳酸钠之质量，g;V1 盐酸溶液之用量，mL；V2空白实验盐酸溶液之用量，mL；0.05299 与1.00 mL盐酸标准溶液c(HCI)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠之质量比较测定方法量取30.00-35.00 mL下述规定浓度的氢氧化钠溶液，加 50mL无二氧化碳的水及2滴酚 酞指示液(10g/L)，用配制好的盐酸溶液滴定，近终点时加热至80C,继续滴定至溶液呈粉c (NaOH), mol/L红色。c(H
7、CI) , mol/L1 10.50.50.10.1计算盐酸标准溶液浓度按式(4)计算：c(HCI)式中：c(HCI)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;V 氢氧化钠标准溶液之用量，mLC1 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;V盐酸溶液之用量，mL。实验二、水的硬度的测定水的硬度定义：水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于CeT、Mg+含量远比其它金属离子为高，所以通常以水中 Ca2+、 Mg2+ 总量表示水的硬度。水中钙盐含量用硬度表示为钙硬 度，镁盐用硬度表示则为镁硬度。1、测定原理： 总硬度测定在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T为指示剂，用EDTA标
8、准溶液直接测定水中的Cf 和 Mg2+。pH=10时，Cf 和Mg+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与Ca2+、Mg+生成红色配和物。 由于IgKCainVlgKMgn当溶液中加入铬黑T先与Mg2+配位生成Mgln,溶液成无色，反应如下： Mg2+HIn2=MgIn+H+用EDTA滴定时由于IgKCaYIgKMgY EDT/首先和溶液中CeT配位，然后再与M配位，反 应如下：Ca2+H2Y2=CaY2+2H+Mg2+H2Y2 =MgY2+2H+到达化学计量点时，由于IgK Mg IgK Mgin稍过量的EDTA夺取Mgln中的mJ使指示剂 释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点，反应
9、如下：Mgln+ H2Y2= MgY2+ Hln 2+ H+红色蓝色在测定水中Ca2+、M含量时，因当Mg+与EDTA定量配合时，CeT已先与EDTA定量配位 完全，因此，可选用对Mg+较灵敏的指示剂来指示终点。如果水样中存在Fe3+、Al3+、CiT时，对铬黑T有封闭作用，可加入NaS使CiT成为CuS 沉淀，在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+、 AI3+。m6+存在时，在碱性条件下可被空气氧化成 Mr1+，它能将铬黑T氧化褪色，可在水样中加 入盐酸羟胺防止其氧化。根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，记算水的总硬度：11. 用 CaCOmg.L （即 ppm表示）2. 用度表示（1
10、=10mgCaO钙硬度的测定用NaOH调节水试样pH=12.5使Mg2+形成Mg（OH 2沉淀，以钙指示剂（N.N）确定终点, 用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红色变为蓝色。Cf+HI n2_=CaI n_+HCf+HY2- =CaY_+2HCaln _+IhY_ =Ca2r+HI n2- +2H红色蓝色结果计算xlOOO1CaCmg.L )=度（。）=1钙硬度C加皿)xloooCaCQmg . L-1=卩镁硬度二总硬度-钙硬度式中 C-（ EDTA EDTA标准滴定溶液浓度，mol. L-1 ；Vi 测总硬度时消耗EDTA标准溶液的体积丄；匕-测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体
11、积 丄；V-水样体积丄。2、试剂：0.020MEDTA标准溶液：准确称取3.720克分析纯EDTA溶于水中并稀释至1L。0.020M锌标准溶液：准确称取0.6537克纯金属锌于烧杯中，加盐酸溶解并用水稀释至1L。标定：吸取25.00毫升锌标准溶液于三角瓶中，加水至 50毫升，加氨水使溶液PH接近 10,再加5毫升缓冲溶液和少量铬黑 T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为 终点，计算EDTA浓度。缓冲溶液（PH=10 :称取20克分析纯氯化铵溶液少量蒸馏水中，加入 100毫升浓氨水， 用水稀释至1L。2M氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 80克溶液1L水中。铬黑T指示剂：取1份指示剂和1
12、00份氯化钠混匀钙指示剂：取 1份指示剂和 100 份氯化钠混匀。10%盐酸羟胺；三乙醇胺( 1+1)；2%硫化钠溶液。试样溶液 : 自来水。3、测定步骤：移取一定体积的水样 (视水中钙镁含量而定 ) ；根据水样加入相应的掩蔽剂；加4ml PH=10氨氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示液；用 0.01mol L-1 EDTA 标准滴定溶液滴定至终点； 平行测定三次。注意事项：水样中含有Ca (HCO 2,当加碱调节pH12时，Ca (HCO 2形成CaCO沉淀而使结果偏 低，而且滴定终点拖长，变色不敏锐。Ca (HCO 2+2NaOH= CaCO +NaCG+2HO故应加入 HCl 酸化并煮沸使
13、Ca(HCO3) 2完全分解。Ca (HCO 2+2HCI =CaCl2+2HO+2C0加入NaOH量不宜过多，否则一部分 CeT被Mg (OH 2吸附，致使钙硬度结果偏低，加入NaOH量不足时,Mg2+沉淀不完全，钙硬度结果偏高。实验三 硅酸盐中Fe2O3含量的测定（无汞还原一K2Cr2O7滴定）相关知识：重铬酸钾法是用KCrzO作标准滴定溶液进行滴定的氧化还原滴定法。重铬酸钾是一种常用的强氧化剂。在酸性条件下与还原剂作用，被还原为绿色的三价的 铬离子，其半反应为：如用重铬酸钾标准滴定溶液测定铁含量，则滴定反应式为：%。广十+ 14+ = 2Cr 十 6屁弭用KCrzO滴定Fe2+时常采用二
14、苯胺磺酸钠作指示剂。氧化还原滴定所用的指示剂有三种：1. 自身指示剂在氧化还原滴定中，利用本身的颜色变化以指示滴定终点的标准滴定溶液或被滴定物称为自身指示剂。2. 专属指示剂本身并不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色以确定滴定终点的试剂称为专属指示剂。3. 氧化还原指示剂指示剂的氧化态和还原态具有不同的颜色， 在滴定过程中指示剂由氧化态变为还原态，或由还原态变为氧化态，根据颜色的突变来指示滴定终点。在KCwO滴定Fe2+时，由于CeO 2-离子（黄色）还原成Cr3+离子（绿色），不适宜用自 身指示剂和专属指示剂。而二苯胺磺酸钠本身就发生氧化还原反应。随氧化剂&Cr2。的加入二苯胺磺酸钠指示剂由还原态（无色）变为氧化态（紫色），所以选用二苯胺磺酸钠作为本 测定实验的指示剂。1、测定原理：在盐酸介质中，先用氯化亚锡将大部Fe3+还原为Fe2+,再加三氯化钛还原少部分剩余的 Fe3+,用NaWO作还原终点的指示剂，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重 铬酸钾标准溶液滴定Fe2+,计算铁含量。2、试剂盐酸：（1+1）;硫酸-磷酸混合酸：向700毫升水中缓缓地注入150毫升磷酸和150毫 升硫酸；硫酸铜溶液：5g/L ;二氯化锡：5%（ 1+1）盐酸溶液；三氯
