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1、河南科技大学毕业设计（论文） 纯水中超细镍粉的制备摘 要本实验是以纯水环境下制备超细镍粉。以硫酸镍（NiSO46H2O）作为反应物；以水合肼(N2H4H2O)为还原剂；用氢氧化钠(NaOH)调整溶液PH值为碱性；用酒石酸钠(C4H4O6Na2)作为分散剂；硫酸铜(CuSO45H2O)作为成核剂；以柠檬酸C6H8O7H2O)为络合剂；又以不同的晶种硝酸银(AgNO3)和硫酸钴(CoSO47H2O)进行反应。分别在不同温度、不同的反应物浓度、不同的还原剂浓度以及不同的成核剂种类下进行实验。结果表明，硫酸镍反应浓度在0.6mo/L、水合肼浓度为3.0mol/L、反应温度在80下反应效果最佳，为最佳反
2、应条件。当以硝酸银为反应的成核剂时效果较硫酸铜、硫酸钴更理想。关键词：硫酸镍，温度，浓度，晶种ATER IN THE PREPARATION OF ULTRAFINE NICKEL POWDERABSTRACTThis experiment is based on pure water prepare ultrafine nickel powder. Nickel sulfate (NiSO4 6H2O) as reactants; Hydrazine hydrate (N2H4 H2O) as a reducing agent; Sodium hydroxide (NaOH)is used
3、to adjust the PH of the alkaline; Sodium tartrate (C4H4O6Na2) is the dispersant; Copper sulfate (CuSO4 5H2O) is the nucleating agent. Citric acid C6H8O7 H2O) is the complexing agent; Different seed silver nitrate (AgNO3) and cobalt sulphate (CoSO4 7H2O) to react. At different temperatures, different
4、 concentrations of the reactants, different concentration of reducing agent and different types of nucleating agents conducted experiments. The results show that, Concentration of nickel sulphate reaction 0.6mo / L, Hydrazine concentration of 3.0mol / L, Reaction temperature at 80 for the best respo
5、nse, The best reaction conditions. When the reaction of silver nitrate when the nucleating agent was better than copper sulfate, cobalt sulfate better.KEY WORDS: nickel sulfate, Temperature, concentration,seed目 录第一章 引 言11.1 镍的简介及世界镍资源分布、交易情况11.1.1 镍的简介11.1.2世界镍资源分布、交易状况11.2 超细镍粉的制备方法21.2.1气相法21.2.2液
6、相法31.2.3电解法51.2.4固相法61.2.5等离子法61.3超细镍粉的应用71.3.1电池材料71.3.2磁性材料71.3.3硬质合金71.3.4催化材料81.3.5吸波材料81.3.6军用特种材料81.3.7多层陶瓷电容器(MLCC)81.4超细镍粉的研究意义9第2章 实验部分102.1 实验仪器102.2 实验试剂102.3 实验说明102.4 实验一组112.5 实验二组122.6 实验三组132.7实验四组142.8实验五组152. 9 实验六组162.10实验七组172.11实验八组18第3章 实验结果183.1 各步的浸膏提取率143.1.1 总浸膏提取率143.1.2 石
7、油醚部位浸膏提取率143.1.3 氯仿部位浸膏提取率143.1.4 乙酸乙酯部位浸膏提取率153.1.5 正丁醇部位浸膏提取率153.1.6 水部位浸膏提取163.2 抑菌试验结果163.3 最小抑菌浓度实验结果173.3.1 氯仿部位最小抑菌浓度实验结果173.3.2 乙酸乙酯部位最小抑菌浓度实验结果183.4 抗硝化实验结果19第4章 结论与分析214.1 结论214.2 分析21参考文献.23致 谢25II第一章 引 言1.1镍的简介及世界镍资源分布、交易情况1.1.1 镍的简介镍；近似银白色、硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素,它能够高度磨光和抗腐蚀。溶于硝酸后，呈绿色。主要用于合金(
8、如镍钢和镍银)及用作催化剂(如拉内镍,尤指用作氢化的催化剂) nickel元素符号Ni。元素原子量：58.69；元素类型：金属；原子体积:(立方厘米/摩尔)6.59；元素在太阳中的含量:(ppm)80；元素在海水中的含量:(ppm)、太平洋表面0.0001；地壳中含量：80（ppm）；元素中文名称：镍；元素英文名称：Nickel；相对原子质量：58.69；核内质子数：28；核外电子数：28；核电核数：28；质子质量：4.6844E-26；质子相对质量：28.196；所属周期：4；所属族数：VIII；摩尔质量：59；氢化物：NiH3；氧化物：NiO；最高价氧化物化学式：Ni2O3；氧化态：Mai
9、n Ni+2；Other Ni-1, Ni0, Ni+1, Ni+3, Ni+4, Ni+6；密度：8.902；熔点：1453.0；沸点：2732.0；声音在其中的传播速率：（m/S）4900；电离能(kJ/ mol)M - M+ 736.7M+ - M2+ 1735.0 M2+ - M3+ 3393M3+ - M4+ 5300M4+ - M5+ 7280 M5+ - M6+ 10400 M6+ - M7+ 12800 M7+ - M8+ 15600 M8+ - M9+ 18600 M9+ - M10+ 21660外围电子排布：3d8 4s2 核外电子排布：2,8,16,2；晶胞为面心立方晶胞
10、，每个晶胞含有4个金属原子。原子半径：1.246常见化合价：+2,+3发现人：克朗斯塔特 发现时间和地点：1751年瑞典元素来源：镍黄铁矿(Ni,Fe)9S8。1.1.2 世界镍资源分布、交易情况目前，全球约66%的精炼镍用于制造不锈钢。因此镍作为不锈钢主要合金原料之首，不锈钢的产量和镍需求量息息相关。半世纪以来，国际不锈钢产量呈持续增涨趋势，尤其是20世纪80年代日本、欧洲、北美各国、90年代韩国、中国台湾地区的产能明显增加。21世纪后，中国不锈钢的产量开始牵动全球不锈钢总产量的走势。2000年中国产量仅为40万吨，但2006年已超500万吨，首超日本。从而，继2001年中国成为全球最大的不
11、锈钢消费国后，2006年中国已成为全球最大的不锈钢生产国。2006年全球不锈钢总产量约2800万吨，同比增涨14%。不锈钢产量的迅速增加，直接刺激了全球镍需求的急速上升，并导致全球供需失调，加上投机炒作等推波助澜，造成2006年镍价持续飙涨。1.2超细镍粉的制备方法1.2.1气相法1、羰基镍热分解法该法首先由英国蒙德提出，现已实现工业化。它主要分两步进行：第一步使CO与镍反应生成羰基镍Ni(CO)；第二步是在热分解塔中使羰基镍分解得镍粉。该法较实用，生产的镍粉(粒径一般在1m左右)也有较好的应用性能。目前，加拿大生产羰基镍粉的规模最大，其工艺先进、成本低、质量稳定、产量和出口量均占世界第一位；
12、其次为英国、美国，而俄罗斯生产的品种多，用途广。该法存在两个缺点：一是热解塔内分解温度较高，镍粉易烧结故粒径较大；二是羰基镍是一种剧毒物质，有碍人体健康，对环境造成极大污染。2、蒸发一冷凝法蒸发一冷凝法过程如下：金属镍加热到1425即气化，蒸气急速冷凝即可制得镍粉。采用真空环境蒸发可以降低蒸发温度，例如在133Pa压力下加热到700即得到镍蒸气。急冷方式不同，生成的镍粉各具特色。该法缺点：生产效率低，颗粒易氧化，设备复杂，技术要求高，成本昂贵，因此难以实现工业化生产。3、射线辐射合成法射线辐射金属镍盐溶液制备纳米镍粉的基本原理是水经 射线辐射产生初级产物，其中还原性粒子可将金属镍离子逐级还原，
13、新生成的镍原子聚集成核，最终生成纳米颗粒。通过控制溶液浓度、pH、辐照剂量，可以控制微粒的尺寸和形状。实验中加入异丙醇清除氧化剂OH自由基，加入表面活性剂对纳米微粒进行修饰，可使其稳定存在。4、合金法制备镍超微粉具体制备方法是高频引弧气产生等离子电弧，在01MP a的H+Ar混合气氛中钨镍合金熔球表面镍微粒蒸发，在气流作用下输送到捕集室。其原理是实验条件下，因金属钨熔点高，所以熔球中镍先蒸发为超微粒子。因直流电弧等离子体法具有生产效率高、纯度高、方法比较简便的优点，所以广泛应用于金属超微粉制备。用钨一镍合金作原料时，克服了常见的熔球表面易氧化缺陷，因合金熔球表面抗氧化性比镍熔球好，故镍超微粉的
14、产率比用纯镍为原料时的产率高一倍 以上，捕集的超微镍粉中几乎不含金属钨。5、气相氢还原法气相氢还原法L4是指用氢还原气态金属卤化物，主要是金属氯化物，得到很细或超细粉末。目前，日本Toho钛公司将固体NiC1在1200K左右气化，蒸气NiC1z用H逆流还原制得粒径为0110m的球形超细镍粉。该公司拥有该生产工艺的专利。该法能够以较低的生产成本生产粒径均匀的球形颗粒状金属镍粉。这种超细镍粉适合于高容量陶瓷电容器中代替金属钯的电极材料，其价格可与传统的电容器电极材料相竞争。这种电容器是个人电脑和Cellular电话机中的重要元件，但该法对设备的耐腐蚀能力要求较高。1.2.2液相法液相法常伴随化学反
15、应，因此也叫湿化学法，是目前实验室和工业上最为广泛采用的方法。其主要特征是可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现原子、分子水平的精确混合；容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体；合成的超细粉体表面活性好；颗粒的形状和粒径容易控制；工业化生产成本低。常见的有液相还原法、电解法、溶胶一凝胶法、微乳液相法、辐射合成法等。1、高压氢还原法 在高压釜内，催化剂存在下用氢气还原镍的氨性水溶液或不溶于水的碱式碳酸镍、氢氧化镍等水浆液，可制得平均粒径为1012m的镍粉。Ni(OH)水热氢还原制备超细镍粉的研究大多为中性介质，喻克宁等在宽pH(714)碱性介质中，碱的用量增加情况下完成了氢还原反应，具体过程为在一定温度下，以PdCI为催化剂，氢气还原氢氧化镍水浆液从而制得平均粒径几十纳米的超细镍粉。有报道称以蒽醌为催化剂，水热氢还原可从氢氧化镍水浆液制备超细镍粉，该法以
