专题二十三实验方案的设计与评价

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1、专题二十三实验方案的设计与评价咼考试题1. （2013年安徽理综，8,6分）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是（）选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONHHOB浓硫酸NaSOSONaOH溶液C稀硝酸CuNOHOD浓盐酸MnOCl2NaOH溶液解析:NH3应用向下排气法收集,A项不合理;稀硝酸与Cu反应,产物为NO,且NO与空气中的Q反应,不应用排 气法收集,C项不合理;浓盐酸与MnO在常温下不反应，D项不合理。答案:B2. （2012年江苏化学,6,2分）用下列实验装置进行相

2、应实验，能达到实验目的的是（）A. 用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCIB. 用图2所示装置蒸干NHCI饱和溶液制备NHCI晶体C. 用图3所示装置制取少量纯净的 CQ气体D. 用图4所示装置分离CCI4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析:气体的除杂要保证原气体与洗涤液不反应 ，由于CI2能与NaOH溶液反应,A选项错；由于NHCI受热易分 解，所以不能蒸干溶液，应该加热浓缩，冷却结晶获得NHCI晶体,B选项错；图3是简易启普发生器装置，要求 用块状固体，纯碱是粉末状固体，使粉末漏于容器底部而无法控制反应速率 ,C选项错；对于不相混溶的液体， 用分液漏斗进行分离，D选项正确。答案:D3.

3、 （2012年福建理综，25,15分）实验室常用MnO与浓盐酸反应制备 Cl2（反应装置如图所示）。(1) 制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 (填序号)。A. 往烧瓶中加入 MnO粉末B. 加热C. 往烧瓶中加入浓盐酸制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出的下列实验方案：甲方案：与足量AgNQ溶液反应，称量生成的AgCI质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO(过量)反应,称量剩余的CaCO质量。丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验： 判定甲方案不可行，理由是。 进行乙方案实验：准确

4、量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a. 量取试样20.00 mL，用0.100 0 mol L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00 mL，该次滴定测的试样中盐酸浓度为mol L-1;b. 平行滴定后获得实验结果。 判断丙方案的实验结果 (填“偏大”、“偏小”或“准确”)。已知：Ksp(CaCO)=2.8 X 10-9、KsP(MnCO)=2.3 X 10-11 进行丁方案实验：装置如图所示(夹持器具已略去)。(1) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到中。(ii)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是 (排除仪器和实验操

5、作的影响因素 )。解析:(1)加药顺序一般是先加入固体药品，再加入液体药品，最后再加热。则依次顺序是 ACB 加入足量的硝酸银溶液只能求出氯离子的量，而不能求出剩余盐酸的浓度。 由CHClVHCl=CNaOHVNaO H可得出盐酸的浓度为 0.110 0 mOl/L 。 由于Ksp(MnCO)M(CaCO),故最终剩余的固 体质量增加，导致测得c(H+)偏小。 使Zn粒进入残余清液中让其发生反应。这样残余清液就可以充分反应，如果反过来，残余清液不可能全部 转移到左边。反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了其他影响因素，只能从气体本身角度思考 联想到该反应是放热的，就可能想到气体未冷却了

6、。答案:(1)ACB(按序号写岀三项)(2) 残余清液中，n(CI -)n(H +)(或其他合理答案) 0.110 0 偏小 (i)Zn粒 残余清液(按序号写出两项)(ii)装置内气体尚未冷却至室温4. (2011年天津理综，9,18分)某研究性学习小组为合成 仁丁醇，查阅资料得知一条合成路线uCHCH=C2+CO+HCHCHCHCHO - CI4CHCHCH0H;Ml,ACO的制备原理:HCOOH加+H2O,并设计出原料气的制备装置 (如图)。请填写下列空白：(1) 实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯，写岀化学反应方程式 :, 。 若用以上装置制

7、备干燥纯净的CO装置中a和b的作用分别是 ,。c和d中盛装的试剂分别是, 。若用以上装置制备 H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是;在虚线框内画岀收集干燥的装置图。(3) 制丙烯时，还产生少量SO、CQ及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是(填序号)。 饱和NqSQ溶液酸性KMnO溶液石灰水无水CuSO品红溶液(4) 合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是。a. 低温、高压、催化剂b.适当的温度、高压、催化剂c. 常温、常压、催化剂d.适当的温度、常压、催化剂(5) 正丁醛经催化加氢得到含少量正丁

8、醛的1- 丁醇粗品。为纯化1- 丁醇,该小组查阅文献得知： R CHO+NaHSOS和)- RCH(OH)SOJaJ ;沸点：乙醚34 C ,1 一 丁醇118 C ,并设计出如下提纯路线：粗品滤液有机层|需、I俗丁醇、乙醚丨操衬纯品试齐廿1为,操作1为,操作 2为,操作 3为。解析：(1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气；用2一丙醇和浓硫酸共热，消去反应制备丙烯;(2)在题给装置 中,a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺利加入烧瓶中;b主要是起安全瓶的作用，以防止倒吸;c为除去CO中的酸性气体,选用NaOH溶液,d为除去CO中的HO(g),试剂选用浓 硫酸;若用题

9、给装置制备 H,则不需要酒精灯，必须得是反应容器和滴加盐酸的仪器，氢气用向下排空气法收集,注意导气管伸入底部;(3)检验丙烯和少量SO、CO及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选无水 CuSO检验水蒸气，然后用品红溶液检验 SQ,并用饱和NaSO溶液除去SO;然后用石灰水检验 CO,用 酸性KMnO溶液检验丙烯，应该先除尽SQ,因为丙烯和SQ都能使酸性KMnO褪色;(4)题给合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，选b;(5)由操作1后得到滤液”和信息可知，试剂1应为NaHSC饱和溶液，操作为过滤；加入乙醚时1 丁醇易溶解于其中，故操作2为萃取 分液;根

10、据两种有机物沸点的不同，操作3应为蒸馏。答案：(1)Zn+2HCl ZnCL+Hf厂 UHCHC4CH f +H0Q)恒座购倒吸厂二代NaOHj i I浓 TSO.! J =分液漏斗、蕪憎烧瓶i匸(3) (或)b (5)饱和NaHSC溶液过滤萃取蒸馏5. (2009年福建理综，25,17分)某研究性小组借助 AD的仪器装置完成有关实验【实验一】收集NC气体。(1) 用装置A收集NC气体,正确的操作是 (填序号)。a. 从口进气，用排水法集气b. 从口进气，用排空气法集气c. 从口进气，用排水法集气d. 从口进气，用排空气法集气【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度，查

11、询得知锌易溶于碱:Zn+2NaO=NaZnQ+H4据此,截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为 mg。用固体烧 碱和水作试剂，拟岀下列实验方案并进行相关实验。方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。(2) 选用B和(填仪器标号)两个装置进行实验。测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况),w(Zn)= 。(4) 计算镀层厚度，还需要的一个物理量是。(5) 若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗 ，测量结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤岀不溶物、洗涤、烘干，称得

12、其质量为mg。(6) w(Z n)= 。方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器Co(7) 从实验误差角度分析，方案丙方案乙(填“优于”、“劣于”或“等同于” )。解析:(1)NQ遇空气立即被氧化，故不能用排空气法收集，只能用排水法收集。排水时应用短进长出。方案甲:Zn和Fe中只有Zn可以与NaQH产生气体，通过排水收集气体,依据反应方程式即可算出 Zn的质 量分数。所以需要的装置有测Hb的体积的D装置。(3) Zn 与 Hk之间量为 1 : 1,则 n(Zn)= mol,w(Zn)= m Zn = 65V22.4m22.4

13、m1 有了 Zn的质量，如果有密度，则可以求出Zn的体积，再由Zn的截面积，即可求出Zn的高度(厚度)。(5) 恒压式分液漏斗产生的气体有部分残留在分液漏斗上方，故收集气体少了，所以用普通分液漏斗时收集的Hb多一些，则计算出的Zn的量偏大。(6) 减少的质量即为Zn的质量。(7) 丙方案H2逸岀时会带岀部分水蒸气造成较大误差，再者Hb质量很小，用该法测岀的误差较大。答案:(1)c(2)D (3)65 (或竺等其他合理答案)22.4nim1(4) 金属锌的密度(或其他合理答案)(5) 偏大(6) 匹竺(或其他合理答案)(7)劣于mi.1. (2013年天津理综，9,18分)FeCl3在现代工业生

14、产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3,再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。I .经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下： 检验装置的气密性； 通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气； 用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成； 体系冷却后，停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题：(1) 装置A中反应的化学方程式为 。 第步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管 A右端。要使沉积的FeCl3进入 收集器，第步操作是 。(3) 操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)。(4) 装置B中冷水浴的作用为 ;装置C的名称为;装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl 2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：。(5) 在虚线框中画岀尾气吸收装置E并注明试剂。II .该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收HS,得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电 解滤液。(6) FeCl 3与H2S反应的离子方程式为 。(7) 电解池中H+在阴极放电产生H2,阳极的电极反应式为。