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1、目录气相色谱仪（1790、GC7890、GC7900）维护保养操作规程1岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程3气相色谱仪操作规程30气相色谱仪操作规程43气相色谱仪操作规程51气相色谱仪（1790、GC7890、GC7900）维护保养操作规程（1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提；仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰；使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气；确保载气、氢气；严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。（2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。（3）、使用高纯载气，纯
2、净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。（4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。（5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。（6）、气源压力过低（如不足1015个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。（7）、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV101、OV17、OV225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE30，QF1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少
3、于48小时。（8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。（9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。（10）、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。（11）、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。（12）、尽量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。（13）、保持检测器的
4、清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。（14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。（15）、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换12cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。（16）、做完试验，用适量的溶剂（如丙酮）等冲一下柱子和检测器。（17）、加强检测器的清洗工作。TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行
5、清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到2030ml/min,设置检测器温度为400,热清洗48h,降温后即可使用。也可以在仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入510次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200,检测器温度升到250,通入比分析操作气流大12倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注
6、满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。编制： 审核： 批准：编制日期
7、： 实施时间： 设备编号：岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC14C型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津GC14C型气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备使用毛细管柱分析1.1.1 部件准备表1 当使用毛细管柱分析时，需要准备下列部件表编号名 称单位数量附 图1GC-2014C主机台套12GC-2014C操作手册册1编号名 称单位数量附 图（备注）3GC-2014C说明书册1（CD-ROM）468扳手把151012扳手把16玻璃衬管螺母扳手把17镊子把18毛细管切割器把19微型注射器支110毛细管柱卷1
8、11柱支架个112压环调节器个113进样口柱螺母个114柱螺母个1（用于分流）15石墨压环个（用于大小径柱,可选）16铝制垫圈个17硅橡胶隔垫18石英棉19玻璃衬管(用于分流)20玻璃衬管(用于不分流)21氟橡胶O形环22石墨O形环如果使用GC-2014AFse23检测器边适配器个1安装毛细管至双FID24检测器边适配器个（带吹扫）25石墨压环26检测器边适配器接头（1、后部环，2、垫圈，3、螺母）安装毛细管至TCD27MF-MF管编号名 称单位数量附 图（备注）28检测器边适配器个1（带吹扫）29检测器边适配器接头（用于TCD检测器的适配器，1、TCD石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，
9、5、螺母）注意：以上部件详见气相色谱GC-2014C操作手册P4749.。用于TCD的检测器边的适配器接头可选。使用带有不锈钢柱适配器的用于TCD的设置。或者调换带有柱连接部件（用于TCD）的螺母至带有检测器边适配器接头（用于FID）的螺母和使用柱连接部件。小心：准备完成前不要打开电源！1.1.2 安装进样口1.1.2.1 准备玻璃衬管有三种类型的玻璃衬管：用于分流分析的玻璃衬管 用于不分流/WBI分析的玻璃衬管 用于填充柱分析的玻璃衬管当使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。1.1.2.2 填充石英棉 石英棉 有必要填充石英棉，以使气化的样品充分
10、混合。而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。 用量（见下“不同衬管类型石英棉用量表”） 表2 不同衬管类型石英棉用量表衬管类型石英棉用量（mg）分流大约10不分流/WBI大约2大口径柱直接进样无大口径柱直接进样（当样品包含不挥发性化合物时）5或更少注意：对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。 对于高吸附样品（如农业样品），减少用量。 对于样品溶剂有较高的蒸发潜热时（如水），增加用量。 位置 用于分流和不分流/WBI两种衬管填充石英棉的位置如图所示如果在进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。但是，如果针尖样品溶剂有少许差异则会引起重现性下降
11、，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。在使用GC-2014C进行分析时，推荐使用较后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自动进样器AOC-20i进样。如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。 分流衬管中石英棉的作用注意：均匀地填充石英棉，不要起毛，不要填充过紧。1.1.2.3 玻璃衬管加入O形环（1）氟橡胶O形环 在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶 当插入进样管
12、时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。这样将在玻璃衬管顶部3mm处固定O形环。（2）石墨O形环不必在插入前放置石墨O形环至玻璃衬管。在将玻璃衬管插入进样口后，放置石墨O形环。注意：当入口温度在400或更高温度分析时，使用石墨O形环，因为石墨O形环有更大的许可温度限制。 根据玻璃衬管的不同而使用不同的石墨O形环，要使用相对于玻璃衬管适合的O形环。1.1.2.4 准备隔垫重复多次分析之后，隔垫的气密性会逐渐降低，或载气很容易泄露，如果发生这种情况，由于泄露会导致保留时间逐渐变长，破坏分析的重现性。大约100次进样后更换隔垫。可以在“分析计数器”检查进样次数（选择【诊断】（【DIAG）键主
13、屏幕的“分析计数器显示”）。1.1.2.5 安装玻璃衬管用镊子安装玻璃衬管至进样口。1.1.2.6 安装玻璃衬管螺母使用玻璃衬管螺母扳手拧紧玻璃衬管螺母。注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。1.1.2.7 安装隔垫用镊子夹住隔垫注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。 用镊子夹住隔垫进行安装，如果杂质附着在隔垫底部，有可能引起鬼峰。1.1.2.8 安装针引导器用镊子夹住针引导器。1.1.2.8 安装隔垫螺母注意：用手尽可能拧紧隔垫螺母，然后拧松半圈。1.1.3 安装适配器1.1.3.1 如果是GC-2014CPFsc 安装适配器至检测器（1）确认监测器边适配器（221-33193-91）安装至FID。如果没有，按下述步骤安装。（2）将检测器边适配器按轴插入检测器。（3）在适配器上放置垫圈和螺母，用手拧紧螺母。（4）拧紧扳手固定螺母。1.1.3.2 如果是GC-2014CPFSPL,PTFSPL FID安装检测器适配器（带吹扫）至“双FID安装口”之一。（1）用石墨压环，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。（2）连接适配器吹扫线“安装口至双填充INJ”（在FID口前方）。 1.1.3.3 如果是GC-2014CPFSPL TCD 安装检测器适配器（带吹扫）至“TCD安装口”
