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1、正磷酸盐操作细则一、准备工作1、查看环境条件并记录2、物品检查a 对玻璃器皿和实验用品进行检查、清点；b 将称量所需的试剂、烧杯、角勺、标签纸、滤纸、称量纸、签字笔、原始 记录表格及手套装入盘中端到天平间备用。二、称量1、准备将适量优机纯磷酸二氢钾置于称量瓶中，于110C干燥2h，在干燥器中 放冷却。2、称量称取0.2197g磷酸二氢钾（电子天平）、13g钼酸铵（托盘天平）、0.35g 酒石酸锑氧钾（电子天平） 、10g 抗坏血酸（托盘天平）。注意事项： 取用试剂前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台 上。如果瓶塞顶不是扁平的， 可用食指和中指将瓶塞夹住 （或放在清洁的表面 皿
2、上），绝不可将它横置桌上。 不能用手接触化学试剂。应使用药匙根据需要 取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。用完试 剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴” 。然后把试剂瓶放 回原处，以保持实验台整齐干净。（1）固体试剂的取用注意事项a. 要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙，分别 用于取大量固体和取少量固体。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净 的器皿中。b. 注意不要多取。多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器 中。c.要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。d.固体的颗
3、粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用。根据试剂称量要求选择合适精度和量程的天平。（2）电子天平称量 ：1、查看天平室内的温度、湿度计，记录在案；2、检查天平内的干燥剂，记录在案；3、检查天平是否水平，否则调整水平，记录在案；4、打开侧门使天平内外温湿度平衡；5、清扫称量盘；6、称量前接通电源预热 30min ；注意事项a. 称量时要带上手套（仅用于取放称量纸、称量烧杯）；b. 对仪器、玻璃器皿及试剂应轻拿慢放；7、称前检查零点；8、选择合适的称量器具（称量纸、烧杯）称量；9、按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到称盘上，关上 防风门；待读数稳定后，按“去皮”键；称量试剂。
4、移取适量的试剂，在容器上方轻磕药匙，确保试剂不会洒落到试验台或 天平上。（不能从称量器皿中取出药剂）接近所需称量重量时，关上防风门， 待读数稳定后读取净重，达不到所需称量重量时重复以上操作直到达到要求 后，记录在案。将试剂转入溶液配置容器（轻轻卷起称量纸，捏住对角，将 溶剂转入容器后，轻弹称量纸底部，将附在纸上的溶剂全部转入容器） 。称 后称量盘上无试剂；10、称后检查零点后，关闭电源；11、台面整理，仪器加罩；12、填写天平使用记录；（3）托盘天平称量 ：1、检查天平精度是否合适，使用状况是否正常。先将游码 6 拨至游码标尺 5 左端“0”处，观察指针 3 摆动情况。如 果指针 3 在刻度盘
5、 4 左右摆动的距离几乎相等。即表示托盘天平可以使用； 如果指针在刻度盘左右摆动的距离相差很大，则应将调零螺母向里或向外拧 动，以调节至指针左右摆动距离大致相等为止，便可使用。2、物品称量a. 称量的物品放在左盘，砝码放在右盘；b. 先加大砝码，再加小砧码，加减砝码必须用镊子夹取，最后用游码凋节， 使指针在刻度盘左右两边摇摆的距离几乎相等为止。c记下砝码和游码在游码标尺上的刻度数值至小数后第一位)，两者相加 即为所称物品的质量。d. 称量药品时，应在左盘放上已知质量的洁净干燥的容器(如表面皿、烧杯 等)或称量纸，再将药品加入，然后进行称量。e. 称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，将游码退到刻度“
6、0”取下盘上的 物品，并将秤盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免摆动。注意事项(1) 秤量天平不能称量热的物品，也不能称过重的物品(其质量不能超 过托盘天平的最大称量量)。(2) 称量物不能直接放在秤盘上，吸湿或有腐蚀性的药品，必须放在玻 璃容器内。(3) 不能用手拿砝码、片码。（4）托盘天平应保持清洁，不用时用加罩盖上。三、溶液配制配置 305ml （1+1 ）硫酸。量取 152.5ml 蒸馏水倒入 500ml 烧杯，量取 152.5ml 硫酸沿烧杯壁缓缓倒入 152.5ml 水中，同时用玻棒轻轻搅动。溶解 13g 钼酸铵于 100ml 水中。溶解 0.35g 酒石酸锑氧钾于 100ml 水中。
7、不断搅 拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入 300ml （1+1 ）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液 并且混合均匀。储存在 500ml 棕色玻璃瓶中。溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 100ml 。贮存于 50ml 棕色玻璃瓶 中。将 0.2197g 磷酸二氢钾溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（ 1+1 ）硫酸 5ml ，用水稀释至标线。 C=50.0mgP/l 。此为储备液。储存在 1000ml 容量瓶中。取 10.00ml 储备液于 250ml 容 量瓶中，用水稀释至标线。 C=2.00mgP/l 。注意事项： 量筒常用于量取一定体积的液体或试液，可根据需要选用不同容量的量 筒。量取时，通
8、常要使视线与量筒内液体或试液的弯月面的最低处保持 水平，偏高或偏低都会读得不准而造成较大的误差。正确偏高偏低1、准备工作a、正确选择容量瓶、玻棒和试剂瓶；b、对容量瓶进行检漏：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶 塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立(瓶口朝下)，观察容量瓶是否漏水。 若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转 180后，再次倒立，检查是否漏水，若两次 操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量 瓶才能使用。2、固体试剂溶解； 加水至加入待配置试剂的烧杯中，所加水量应能使固体粉末完全溶解 (必要时应根据固体的量及其该温度下的溶解度进行计算或估算 )
9、。然后用玻璃 棒搅拌，必要时，还应加热，促使其溶解。注意事项：(1) 搅拌溶解：搅拌液体时，应手持玻璃棒并转动手腕，用微力使玻 璃棒在容器中部的液体中均匀转动，使溶质与溶剂充分接触而逐渐溶解。(2) 加热溶解：通常大多数物质的溶解度是随温度的升高而加大的，即 加热可加速固体物质的溶解。必要时可根据被溶解物质的热稳定性，选用直接加热或水浴等间接加热的方法。热分解温度低于100C的，只能用水浴加热，水浴加热常用水浴锅或简易装置。(3) 在搅拌液体时不能手持玻璃棒沿容器壁划动；不能将液体乱以搅 动，甚至将液体溅出容器外；也不能用力过猛，以致碰破容器。(4) 加热溶解时，也应同时搅拌。一方面使液体受热
10、均匀，另一方面 也使固体更易溶解。3、溶液转移至容量瓶(1) 转移与粗混。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯， 并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一 端靠在容量瓶颈内壁上，注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流 到容量瓶外壁上。轻轻摇动容量瓶，使容量瓶中的溶液混匀。(2) 定容。向容量瓶内加入水，液面离标线1厘米左右时，改用滴管小心滴加， 最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线，则需重新配制。注意事项：使用滴瓶时，必须注意下列各点：(a) 滴加试剂时绝对禁止将滴管伸人试管中。(b) 滴瓶上的滴管只能专用，不能搞错。因此，
11、使用后，应立刻将滴管插 回原来的滴瓶中。不得乱放，以免沾污。(c) 滴管从滴瓶中取出试剂后，应保持橡皮胶头在上，不能平放或斜放， 以防滴管中的试液流人腐蚀胶头，沾污试剂。(d) 滴加完毕后，应将滴管中剩下试剂挤入滴瓶中，不能捏着胶头将滴管 放回滴瓶，以免滴管中充有试剂。悬空而倒，塞底沾桌滴加试剂混匀。盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。容量瓶容积 超过500ml时，用一只手的食指按住瓶塞，其余手指捏住瓶颈，另一只手五指 捏住容量瓶大肚。静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶 液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水， 否则，将使所配制的
12、溶液浓度降低。注意事项容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再 进行转移，因为一般的容量瓶是在20C的温度下标定的，若将温度较高或较 低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所 配制的溶液浓度不准确。(5) 溶液转移至试剂瓶。(6) 标签正确书写和粘贴，将标签黏贴在合适的位置。注意事项标签上应有溶液名称，浓度类型，浓度值，介质，配制日期，校核周期 (或有效期)，配制者，注意事项及其他需要注明事项等。介质是水时可不必 标出，介质是其他物质时应予标明。浓度表示方法：物质的量浓度表示法实例：c(Na0H)=0.1015mol/L氢氧化钠溶液； 质量浓度表
13、示法实例：p(NgCO 3)=0.5021mg/mL碳酸钠标准滴定溶液； 质量分数实例：表示100g的HCl溶液含10g的HCl时，则其浓度表示为： (HCl)=10%;体积分数实例：每100mL中含75mL乙醇的溶液表示为：(C2H5OH)=75%乙 醇；V1+V2 形式表示浓度实例： 1体积浓盐酸与2体积水混合成的溶液表示为： HCl(1+2)。(7) 溶液稀释：计算稀释倍数，算出取液体积和定容体积后进行稀释操作。 用合适的移液管移取溶液转入容量瓶后定容至标线， 混匀后转入合适的 试剂瓶。注意事项移液管使用方法：a使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。 b然后以
14、右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶 液液面下约lcm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入 太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳 球)轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液 面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住 管，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微 松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线 相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出尖端接触容器外壁，以除 去尖端外残留溶液。c再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出
15、尖端接触器壁，使容器 微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待 溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。d.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。（8）填写配置记录。四、测试1 液体试剂取用取出适量标准使用液，倒入小烧杯中。注意事项-试剂倒出a.从试剂瓶取用液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞放在桌面上，把试剂 瓶上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管 壁流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。倾注法取出所需量后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子 以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。悬空而倒和瓶塞底部与桌面接触都是错误的。最后瓶口靠一下2 绘制标准曲线取 7 支 50ml 具塞比色管，分别加入 0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、 15.0ml 标准使用液，加水至标线。a 显色：向比色管中加入 1ml10% 抗坏血酸，混匀。 30s 后加入 2ml 钼酸盐溶 液充分混匀，放置 15min 。b 测量用 10mm 或 30mm 比色皿，与 700nm 波长处，以零浓度为参比，测量 吸光度。(1) 仪器准备。打开稳压电源开关，开启主机电源开关，仪器自动进入自检和 预
