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1、邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。3. 学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。4. 学会数据处理的基本方法。5. 掌握比色皿的正确使用。二、实验原理根据朗伯一比耳定律：A=8bc，当入射光波长入及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度， 就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入 计算机，得到相应的分析结果。
2、用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、 硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 在pH=29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数8510= 1.1X104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3 : 1 配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺:NH2OHHCl)将Fe3+还原为Fe2+， 其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH - HCl
3、一 2Fe2+ + N2 f + 2H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH5较为适宜。三、仪器与试剂722型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管硫酸亚铁铵、硫酸(3mol - L-1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1mol - L-1)、邻二氮菲(0.15%)。四、实验步骤1. 溶液配制1) 硫酸亚铁铵标准溶液的配制：准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g于烧杯中，加水50ml和浓硫酸20ml，溶解后转移入1000ml容量瓶中, 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg。用水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/ml的标准溶液。
4、2) 乙酸钠(NaAc) 1mol/L。3) 8=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。4) =0.15%的邻菲罗琳水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。2. 测定步骤第一、绘制吸收曲线和标准曲线：取浓度为0.0100mg/ml的硫酸亚铁铵标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、 10.00分别置于6只50ml容量瓶中，各依次加入5.0mL 1mol/L NaAc、1mL盐酸羟胺，2.0mL邻菲罗琳加水 至刻度，摇匀，放置10min。(一)吸收曲线绘制：选取一标准溶液(选那个合适？ V铁标准=0.00mL的行吗？)， 在480-540nm测吸光度，绘制吸收曲
5、线，找出最大吸收波长、广； (2)在七宓处，以V铁标准=0.00mL 溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线 第二、亚铁离子含量的测定吸取试液5.00mL于50mL容量瓶中，加入5.0mL 1mol/L NaAc、1mL盐酸羟胺、2.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，仍以不含铁的试剂溶液作参比溶液，于分光光度计上测定吸光度。3.记录表一分光光度计型号722选取_号标准溶液波长/nm480490500502504506508510512514516518520530540吸光度/A表二分光光度计型号波长：nm标准溶液(0.0100mgmL-1)未知液容量瓶编号1234567吸取的体积/mL02.04.06.08.010.05.0吸光度/A总含铁量/mg4. 数据处理及结果计算5.1绘制吸收曲线和标准曲线5.2从标准曲线查出未知液的铁的含量5.3计算试样中铁的含量5. 思考题6.1发色前加入盐酸羟胺的目的是什么？如测定一般铁盐的总铁量，是否需要加入盐酸羟胺?6.2本实验中哪些试剂加入量的体积要比较准确？哪些试剂则可以不必？为什么？6.3根据自己的实验数据，计算在最合适波长下邻菲罗啉铁络合物的摩尔吸光系数。
