水中钙镁离子含量测定

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1、实验十四 水硬度的测定实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。 总硬度通常以每 L 水中含的碳酸 钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH-NHCI缓冲溶液控制溶液pH= 10,以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑 T指示剂络合，溶液呈

2、现酒 红色，随着EDTA勺滴入，配合物中的金属离子逐渐被 EDTA夺出，释放出指示剂， 使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的 EDTA勺体积即可换算出 水样的总硬度。测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子， 使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入 指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用 的EDTA勺体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度=(CVl) EDT/MaCo/钙硬度=(CV) EDtAM/镁硬度=C(V1-V2)Mms/三实验步

3、骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容如何测用100mL吸管移取三份水疋样，分别力卩5mL NMNH4CI缓冲2、我国如何表示水的总硬度，怎样换溶液，23滴铬黑T指示剂，用算成德国硬度EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯监色即为终点。3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应 用哪种方法标定4、怎样移取100mL水样5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10叙述它的测定条件。6测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测疋钙硬度测定用100mL吸管移取三份水样，分别

4、加 2mL 6mol L-1 NaOH溶液，56滴钙指示剂，用EDT 标准溶液滴定，溶液由酒红色变 为纯监色即为终点。8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol L-INaO 溶液使溶液的pH=1213叙述它的测定条件。9、为什么钙指示剂能在pH=12-13的条件下指 示终点10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验， 实验中为什么不做12、怎样表示实验结果13、如水样中含有 AI3+、Fe3+、Cu2+能否用 铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该 如何做四实验数据记录与处理总硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV 初 /mLV 终/mLV 总/mL平均

5、体积Vi/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L（舍前）ST平均值/mg/L（舍后）钙硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV 初 /mLV 终/mLV 总/mL平均体积V/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L（舍前）ST平均钙硬度/mg/L（舍后）镁硬度=C(Vi-V2)Mm/五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容如何测定1水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得 到；2可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；在一份溶液中进行；先在pH=12时滴定Ca，再将溶液调至pH=10(先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(0H2或MgC(等形式存在而溶解不完全

6、)， 滴定 Mg2+。.平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca, Mg总量，另一份在pH=12 时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度我国通常以1X 10-3g L-1 CaCO表示水的总硬度，德国以10X 10-3g L-1 CaO表 示水的硬度，因此，如以我国1X 10-3g L-1 CaCO表示的总硬度换算成德国度时， 需乘以系数。德国度 DH(10X 10-3g L-1 CaO)=总硬度(g L-1 CaCO XX 10)= 总硬度(gL-1 CaCO) x3、怎样移取100mL水样由于移取

7、的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ;吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球;将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中 的速度进入吸管。 若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡 （水呈浑浊样） ， 使移取的体积不准。注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液 面至刻度线时， 应微松食指使液面缓缓下降， 以控制液面的最低点恰与刻度线相 切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。5、为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=1 0叙述它的测定

8、条件。因稳定常数CaY2- MgY2-，滴定Ca的最低pH=8，滴定Mg+的最低pH=10,指示 剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9，因此测定时pH=10测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与 M配位（为什么） 为Mgln，当滴加EDTA后，EDTA先与游离的CeT M配位，最后夺取Mgln中的 2+Mg2+ ：Mg In + H Y = MgW- + Hln 2- + H +溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行

9、测定若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度， 则不能。经计算可知，在pH=10的氨 性溶液中，以铬黑T为指示剂，用L -1EDTA滴定L-1CeT溶液，终点误差为% 若滴定的是L -1 Mg溶液，终点误差为此结果表明，采用铬黑T为指示剂时， 尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑 T与Ca显色不 灵敏所致。若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量MgY在pH=10的条件下，用铬黑 T 为指示剂就能进行测定8测定钙硬度时，为什么加2mL6mol L-INaOH溶液使溶液的pH=1213叙述它 的测定条件。在pH=12-13的条件，Mg+形成Mg（OH2沉淀，不干

10、扰钙的测定。钙硬度的测定条件： p H = 1 2 1 3 ，以钙指示剂为指示剂。9为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点 在溶液中，钙指示剂存在下列平衡 ：pKa2=pKa3=H2ln-Hln2- ln 3-酒红色蓝色酒红色由于Mln为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看 pH 就 能满足。为了排除Mg的干扰，因此在pH=1213的条件下，滴定钙，终点呈蓝 色。10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除 Mg+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离 子CeT和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此 测定时注意：在水样中加入NaOH溶液

11、后放置或稍加热（298K）,待看到Mg（OH2沉淀后再 加指示剂。放置或稍加热使 Mg（OH2沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。11、怎样表示实验结果总硬度：计算三份水样的总硬度（gCaCO，求平均值（包括S, T 等 处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的 EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬 度（gL-1CeT）;镁硬度：取三次测定总硬度时所得的 EDTA标准液体积Vi的平均值；由 体积Vi的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（g L-1M（2+）o13、 如水样中含有AI3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定，如 可以，实验应该如何做由于Al3+、Fe3+、CiT等对指示剂有封闭作用，如用铬黑 T为指示剂测定此水样， 应加掩蔽剂将它们掩蔽：Al3+、Fe3+用三乙醇胺，CiT用乙二胺或硫化钠掩蔽。例：取适量体积的水样，加入 3mL三乙醇胺（200gL-1水溶液），5mL 氨性缓冲溶液，1mL 20gL-1NaS溶液，23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶 液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。