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1、材料科学研究与分析方法复习题答案1. 根据衍射分辨率的公式，分别说明提高光学显微镜和透射电子显微镜的方法和途径？衍射分辨率的公式为：，其中为入射光的波长；n 为样品与物镜之间介质的折射率；为孔径半角。对于具体某一光学显微镜来说：其不能改变，故提高其分辨率可以增大和的值。对于具体某一透射电子显微镜来说：其值不能改变，故提高其分辨率可以减小以及增大值，不过值的改变量很小。2. 电子显微镜的像差有哪些，如何减少像差？包括球差、像散以及色差。减小球差可以通过减小球差系数和电磁透镜的孔径半角。消除像散的方法是可以安装消像散器。减小色差的方法是可以通过稳定加速电压和透射电流来减弱。3. 电磁透镜景深和焦长
2、主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何? 景深，因此影响景深的因素是电磁透镜的分辨率和孔径半角。焦长，因此影响焦长的因素是电磁透镜的分辨率，放大倍数以及孔径半角。电磁透镜的景深大、焦长长，是由于电磁透镜的值小即分辨率低，孔径半径小，放大倍数大而引起的。如果电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，那么它的景深会很小而且焦长也会很短。4. 简述扫描电子显微镜的电子光学系统及成像过程。SEM的电子光学系统包括电子枪、电磁透镜（包括聚光镜和物镜）、扫描线圈和样品室。其成像过程是电子枪发射的电子束经
3、加速电压加速后由第一聚光镜、第二聚光镜组成的电子光学系统形成一个直径小于10nm的极细的电子束并聚焦于样品表面。当电子束以适当角度打在样品表面时，将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、X射线、透射电子等电子信息。信息的大小与样品的性质及表面形貌相关。根据不同的目的，利用不同的信息，可形成不同的像。在观察样品形貌时，检取的主要是二次电子及部分背散射电子。让电子束逐点扫描样品表面，并用探测器检取电子信息，再经放大器放大后调制显像管的光点亮度。由于显像管的偏转线圈电流与扫描线圈电流同步，因此，探测器检取的信息便在显像管荧光屏上形成反映样品表面形貌或性质的扫描电子图像。5. 简要说明高能电子束与样品相
4、互作用产生的主要信号及其所反映的样品结构信息是什么？主要信号有二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子以及透射电子。二次电子对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌。背散射电子可以用作样品表面几百nm深度范围的形貌分析、成分分析以及结构分析（通道花样）。吸收电子可用来进行定性的微区成分分析。特征X射线看用来进行成分分析。透射电子可以进行内部结构分析。俄歇电子用于表层成分分析。6. 说明透射电子显微镜和扫描电显微镜的成像衬度及差异是什么？（不考）7. 原子力显微镜、透射电子显微镜和扫描电子显微镜的分辨率各是多少，结合其中一种（或几种仪器）说明该仪器在你的研究领域中会给
5、你带来哪些帮助？扫描电子显微镜的分辨率：横向13nm;纵向低。透射电子显微镜的分辨率：横向点分辨率0.30.5nm;横向晶格分辨率0.10.2nm;纵向分辨率为0.原子力显微镜的分辨率：原子级0.1nm。8. 比较二次电子和背散射电子的异同及主要用途？背散射电子是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性散射和非弹性散射，弹性散射的电子远比非弹性散射的数量多。弹性散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，由于它的产额随样品原子序数增大而增多，所以不仅可以用来分析形貌，,还可以用来分析成分.二次电子在入射电子束的作用下,被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子。它的能量比较小，一般只有在表层
6、5-10纳米的深度范围才能发射出来,所以它对样品的表面十分敏感，能有效的显示样品表面形貌。但二次电子的产额与原子序数无关，就不能用于成分分析。9. 简述原子力显微镜的工作原理、优缺点以及在材料研究中的应用？工作原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。优点：AFM提供真正的三
7、维表面图。同时，AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三，电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子，甚至活的生物组织。缺点：成像范围太小,速度慢，受探头的影响太大应用：材料三维形貌的观察，粉体材料的分析，纳米材料的分析（纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚状况），成分分析。10. 如何得到高质量的扫描电镜图像？（1） 样品的质量：导电性好，耐电子轰击能力强，无挥发性气体（2）仪器的工作状态：对中使得图形清晰，消除像散（3）加速电压：加速电压越高，图像越清晰，但太高的电压，可能失去
8、一些图像表面细节可能（4）工作距离：工作距离越短，分辨率越高（5）景深的影响，高分辨率电镜景深小，低分辨率电镜景深大。11.原子散射因子f的值与哪些因素有关？原子散射因子与元素以及元素在结构中所处的位置也即结构因子有关。12. 一张X射线纤维图可提供哪些结构信息？(1) 通过衍射点在空间的位置，可推算出晶胞参数。(2) 通过衍射点的强度分布（即峰大小的不同），推断其包容物（即包含什么原子）。(3) 斑点（来自晶体）与晕圈（来自无定形）强度比，可推算出结晶度。(4) 斑点的宽度（即衍射峰的宽度），可推断晶体尺寸。宽度越宽，尺寸越小；宽度越窄，晶粒越大。(5) 弧度分布大小，可推断出取向度。（弧越
9、窄，取向越好。）13. 为什么说我们通过X射线法测得的结晶度也是相对的？因为无法严格区分无定形区与结晶区的分界线。14. 在一正交晶系坐标中，画出（110）、（05）晶面。请画出无定形、单晶、多晶粉末及取向高聚物纤维的X光衍射照片示意图形。15.PET纤维100衍射（位置在2=25.78）经过各种校正后，量得其半高宽为1.72。请求出晶粒尺寸，并请指出所求得的是纤维什么方向的晶粒尺寸？（X光波长为1.5418），是纤维轴向方向的晶粒尺寸。16. 某正交晶系晶体的晶胞参数为：，请在a,b平面上画出晶面组（120）与，并同时标出倒易矢量240与的方向17. X射线衍射物相分析的基本原理是什么？由于
10、晶体结构可作为X射线衍射的三维光栅，从而可以产生衍射效应。任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目以及坐标等。）当X射线通过晶体时，会产生特定的衍射图形，对应一系列特定的晶面间距d和相对强度值。其中d与晶胞形状及大小有关，与质点的种类及位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和值都是其晶体结构的必然反映。不同物相混在一起时，它们各自地衍射数据将同时出现，互不干扰地叠加在一起。因此，可根据各自地衍射数据来鉴定各种不同的物相。18. X射线在晶体上产生衍射的条件是什么？-晶面（hkl）的间距，；-衍射角或布拉格角度；-入射X射线的波长，；n-衍射级数
11、，取1、2、3.整数。即只有在d、同时满足布拉格方程时晶体才能对X射线产生衍射。1 何谓热分析？请解释“程序温度”，“物质”和“某一物理性质”的含义。热分析是指测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的一组技术。“程序温度”是指把温度看作是时间的函数，设计出实验所需要的温度程序。“物质”是指试样本身和试样的反应产物，包括中间产物。“某一物理性质”包括质量、热焓变化、温差、尺寸、机械特性、光学特性、电学特性等。2 如何用DSC(DTA)测定试样的T、Tm、比热、结晶度？在DSC曲线上，以转折线的延长线与基线延长线的交点作为T点。从DSC曲线熔融峰的两边斜率最大处引切线，相交点
12、所对应的温度作为Tm。结晶度，其中是指试样的结晶熔融热，是指平衡熔融热。 ，其中dH/dt是指热流速率，dT/dt是指程序升温速率。m为样品质量。 3 试论高分子与小分子物质的结晶有何区别，它们的DSC曲线熔融峰有何不同？求取Tm方法有何差别？高分子物质结晶一般很缓慢，并且结晶不完全。晶粒中的分子链可能延伸到周围的非晶区或其他晶粒中去。而小分子结晶完全并且速度快，是一个个孤立的结晶晶粒。它们的熔融峰区别是高分子的熔融峰是一个矮的温度范围很宽的吸热峰，而小分子的熔融峰很尖锐。小分子以峰前最大斜率处作切线与基线的交点，所对应的T为Tm。大分子以峰两侧斜率最大作切线，其交点对应的T为Tm或以峰顶温度
13、作Tm。4 230C退火20min的PET在不同加热速率下，其DSC曲线上的熔融峰有何差别？并解释之。不同加热速率下得DSC曲线上熔融峰均为双峰。温度较低的峰的峰值和面积均随升温速率上升而增大；而温度较高的峰的峰值和面积反而下降；两峰的总熔融热保持不变。这些变化与log(加热速率)几乎呈线性关系。这表明在DSC升温过程中，存在着预熔-再结晶的重组过程，熔融双峰就是低熔点物质熔融后转变为高熔点晶体再熔融过程在DSC曲线上的体现。5 请写出共聚对高分子熔融行为影响的Flory方程，其应用条件是什么？分别对其在无规，接枝，嵌段，交替共聚情况的应用进行讨论。只含有一种类型的结晶单元A时，其中是共聚物的
14、平衡熔点，是A均聚物的平衡熔点。为气体常数。为熔融热。是序列增长率。对于无规共聚，与A单元的摩尔分数相同，方程变为当有序或嵌段共聚时，则。由于1，则第一个方程的右边更接近于零，从而共聚物熔点下降较少。对于交替共聚，其t的关系图，由上式可得，从ln-ln(1-C)lnt的曲线回归，可得斜率n和截距lnZ,由此可以求出n和Z。我们可选择不同的温度，得到其等温结晶曲线，分别求出其n、Z和k值。利用阿累尼乌斯公式从k与 的关系还可以求出该物质的结晶活化能E。式中A为频率因子，E为结晶活化能。为了简便起见，也可以用结晶半寿时间 来判断某一物质的结晶速率。公式如下，6 PET卷绕丝和其冷拉4倍的丝其DSC
15、低温结晶峰有何不同？为什么？低温结晶峰峰值降低。因为PET卷绕丝的完全无定型部分经拉伸处理，变为取向无定形，取向规整度提高，使冷结晶温度降低，峰面积下降。7 TMA的特点是什么？举例说明其在纤维方面应用的重要性。（1）就一个方法的单性功能而言,TMA曲线的“指纹”性优于DTA或DSC。（2）TMA曲线测得的各种性质，如线膨胀系数（CTE）、热收缩率ST和收缩力SFT正是纤维应用时所涉及的重要性质。（3）TMA可以检测Tg和Tm等物理相变的温度。一个重要的应用是收缩动力学和收缩力现象的研究。它是纤维TMA理论研究中的主要内容。8 可以用哪几种热分析仪器对固化反应进行测定？请分别用简单的曲线和文字表述之。（1） DSC法测定可得到固化反应的起始温度、峰值温度、终止温度和反应热以及固化后树脂的Tg。这些数据对于树脂加工条件的确定，评价固化剂的配方（包括促进剂等）都很有意义。还可进行固化反应动力学的研究。（2） TMA法
