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1、中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交一、实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭制方法。3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应：浓H SOCH3COOH + CH3CH2OH2 4 CH3COOCH2CH3 + H2O副反应：浓H SO24_ _ _.ch3ch2oh170 ch2c=
2、ch2 + h2o2(CH3CH2)2O 浓(CH3CH2)2O+ h2o140 oC乙酸乙酯的立体结构三、仪器与试剂仪器：100ml. 50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂:试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g四、实验步骤五.实验步骤流程图ch3cooh+c2h5ohJ 浓 HSO2423水层（下层）C2H5OH,H2O,CaCl2有机层（上层）ch3cooc2h5,c2h5oh,h2o（微量）I无水硫酸镁干燥ch3co
3、oc2h5, c2h5ohI 蒸馏（水浴）CH3COOC2H5（7378c）五、实验数据（现象）时间操作现象13：30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95%乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓 硫酸所用试剂均为无色液体，混合 后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管 内有无色液体回流14：50沸腾回流0.5h，稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸 馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液 体蒸出15:25停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化 钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色
4、，蒸出 液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液用 pH试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层下层无色透明液体； 无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层下层无色透明液体； 略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层下层无色透明液体； 略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层下层无色透明液体； 无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g 无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形
5、瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集7378C馏分液体沸腾，70C有液体馏出， 体积很少，液体稍显浑浊， 73C开始换锥形瓶收集，长时 间稳定于7476C，升至78C 后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质 量31.5g，共43.2g，产品质 量为11.7g ；折射率1.3710， 1.3720,1.3715六、分析及结论产率=11.7 乂100 %=53.2%0.25 x 88第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715名称相对分
6、子质量性状折射率相对密度熔点/C沸点/C溶解度/g.（100m 溶剂）-1水醇醚冰醋酸60.05无色液 体1.36981.04916.6118.1888乙醇46.07无色液 体1.36140.780-11778.3888乙酸乙 酯88.10无色液 体1.37220.905-8477.158.688七、思考题1. 乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？2. 本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分 别除去的是原蒸馏液中的什么成分？1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力 过大。3. 若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合!
