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1、 本 科 毕 业 论 文 第 II 页 共II页 目录1 绪论11.1 纳米ZnO的概述11.1.1 纳米ZnO11.1.2 纳米ZnO功能11.1.3 纳米ZnO的主要用途31.2 制备纳米ZnO的方法，以及概述41.2.1 固相法41.2.2 气相法51.2.3 液相法61.3 沉淀法制备纳米ZnO81.3.1 沉淀法81.3.2 沉淀法原理81.3.3 沉淀法制备纳米ZnO过程出现的问题81.4 本课题研究的内容和意义92 实验部分102.1 实验材料，实验仪器设备以及试剂102.1.1 实验仪器设备102.1.2 实验试剂102.2 纳米ZnO的制备方法102.2.1 制备纳米ZnO中
2、间沉淀物112.2.2 沉淀产物的过滤、洗涤132.2.3 沉淀物的焙烧142.2.4 沉淀物的煅烧、研磨143 实验结果分析与讨论163.1 各个因素对实验中生产中间沉淀物的影响163.1.1 ZnSO47H2O的加入量对中间产物产率的影响163.1.2 确定最佳的氨水加入量163.1.3 温度以及搅拌速率对实验的影响173.1.3最佳的反应条件183.1.4 中间产物的过滤和洗涤183.1.5 中间沉淀物的焙烧183.1.6 煅烧的最佳时间19结论20致谢21参考文献22 本 科 毕 业 论 文 第 23页 共23页1 绪论1.1 纳米ZnO的概述20世纪90年代出现了一门新兴的科技，那就
3、是纳米科学和技术，它已经成为世界材料，物理，化学，生物，力学等等学科方面的研究的热门课题之一。这种既具不同于原来组成的原子、分子，也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料，即为纳米材料。纳米材料可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体、纳米复合材料、纳米结构等。它是一个覆盖面特别广，学科多样性的交叉的科学性研究方向和产业领域。纳米是一个长度单位，1m的十亿分之一等于1nm。当物质到纳米尺度以后，大约是在1100nm这个范围空间，物质的性能就会发生突变，出现特殊性能。如果仅仅是尺度达到纳米，而没有特殊性能的材料，也不能叫纳米材料。纳米材料的研究领域从原子团到大块材料，包括生物材料、无机材料、有机
4、材料、以及金属材料等。 1.1.1 纳米ZnO纳米ZnO又称活性ZnO，一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品。因为它的特殊的尺寸有了特殊的功能。其颗粒大小约在1100nm。表现出许多特殊的性质，如非迁移性、吸收、荧光性、散射紫外线能力和压电性等，通过应用它在光、电、磁等方面的性能，可制造紫外线遮蔽材料、变阻器、高效催化剂、气体传感器、塑料薄膜、荧光体、压电材料、压敏电阻、图像记录材料、和磁性材料等2930。1.1.2 纳米ZnO功能ZnO是一种多功能性的新型无机材料，由于晶粒的细微化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了特殊的宏观隧道效应、量子尺寸效应、表面效应和体积效应以及高分散性、
5、高透明度等特点。近年来发现它在磁学、催化、力学、光学、等方面展现出许多特殊功能，使其在生物、化工、电子、光学、陶瓷、医药等许多领域有重要的应用价值，具有ZnO所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点2127。（1）用于催化剂和光催化剂纳米ZnO由于比表面积大、尺寸小、颗粒内部与表面的键态的不同、表面原子配位不全等，导致表面的活性度增多，增大了反应面面积。根据光敏半导体催化理论和实验发现，纳米ZnO半导体催化性能与其能级结构有关。纳米ZnO的
6、催化活性和选择性远远大于传统催化剂。研究表明，如果使用纳米ZnO作为光催化剂的话，那么反应速率可以成百上千的提高并且不引起光的散射。（2）抗菌作用纳米ZnO无毒、无味，对皮肤无刺激，是皮肤的外用药物，能起到保护、防皱和消炎等作用。此外对UVA和UVB均有良好的屏蔽作用，纳米ZnO吸收紫外线的能力很强，同时还可以用于化妆品的防晒剂；也可以用于生产抗菌、抗紫外线、防臭的纤维。通过纳米ZnO的定量杀菌试验表明了在5 分钟内，在纳米ZnO的质量分数为1 时，大肠杆菌的杀菌率为9993，金黄色葡萄球菌的杀菌率为9886 。由此可见其杀菌的效果。同时紫外线对纳米ZnO能产生一些化学反应，在紫外线的照射下，
7、在水和空气中能分解出能自由移动的带负电的电子，而且同时留下带正电的空穴，它可以激活空气中的氧气，使其变成活性的氧原子，它具有极强的化学活性，并且能与大多数有机物发生氧化反应，包括细菌体内的有机物，所以能杀死大多数病菌和病毒。（3）陶瓷工业纳米氧化锌的比表面积大，体积小，粒度较均匀，在陶瓷业可以直接利用，陶瓷工业在ZnO作为白色颜料方面使用的比较广泛，将纳米ZnO添加到陶瓷中，不仅可以使陶瓷制品烧结温度降低400到600，而且烧成品出现了“镜面效应”，是陶瓷表面更加光滑如鲜，颇有观赏性。还有能它降低烧结陶瓷的温度，能耗降低，并且制作工序简单易行，极大地提高产品的产量和质量。（4）玻璃工业普通Zn
8、O同样有着吸收紫外线的功能，但是却不能透过可见光，所以不能用于玻璃工业。但是纳米化得ZnO确是同时能办到既能吸收大于95%紫外线又能透过大于85%的可见光。因此家用玻璃，汽车玻璃以及建筑用的玻璃对此确是不能缺少的。在纳米ZnO屏蔽紫外线的同时，还可以杀菌，也是自洁玻璃。还有就是它也可以用于制造眼镜片。（5）石油工业 纳米ZnO是精脱硫催化剂的基本原料，而甲醇生产、大型尿素以及石油、天然气冶炼和其它化工产品都需要脱硫，因此对于这些物质来说纳米ZnO的需求量相当的大28。（6）纺织工业和日化工业粒径小于40nm的纳米ZnO对紫外线具有优异的遮蔽效果。随着臭氧层的破坏，紫外线加剧了对生物的伤害，防止
9、紫外线的入侵已成为人类一项迫不及待的需求。经过调查，市场纳米ZnO的需求量很大，我国已能独立生产。日本仓螺公司将纳米ZnO掺入异形截面的聚酯纤维或长丝中，开发震惊世界的兼具消毒，抗菌，除臭的防紫外线纤维。1.1.3 纳米ZnO的主要用途(1) 橡胶工业纳米ZnO的最广泛的用处之一就是橡胶工业。纳米氧化锌具有疏松多孔、颗粒微小、分散性好、流动性好、比表面积大等物理化学特性。目前，普通的ZnO已经逐渐被纳米ZnO所代替。经查取可知活性ZnO的比表面积大于8m2/g。以至于活性ZnO的用量较ZnO的降至原用量的1/2到1/3，并且性能较普通的ZnO优良，而纳米ZnO的比表面积大于50m2/g，相对于
10、活性ZnO更强，取代普通ZnO，其用量只有1/20左右。因此，与橡胶的亲和性好，熔炼时易分散，扯断变形小、弹性好、胶料生热低，改善了物理性能和材料工艺性能。纳米氧化锌可用于制造高速耐磨的橡胶制品，如飞机轮胎、轿车用的子午线胎等。纳米氧化锌作为优良的橡胶硫化促进剂，可应用于橡胶行业，使橡胶用量减少3至7成。应用纳米ZnO的优点有:1） 防止老化 2） 抗摩擦着火3） 使用寿命长 4） 耐磨性强（2）纳米ZnO的抗菌性纳米ZnO在紫外线照射下，能与大多数有机物（包括细菌）发生氧化反应，具有极强的化学活性，从而杀死大多数病毒和病菌。在粉末粒径为光波长的1 / 2 时最大时，金属氧化物粉末对光线的遮蔽
11、能力最强。与此同时，在整个紫外光区（200400nm），纳米ZnO对光的吸收能力比TiO2强。而同时纳米ZnO吸收紫外线的能力毋庸置疑，对中波紫外线（中波280nm320nm）和长波紫外线（长波320nm400nm）都有良好的屏蔽的作用。大多数抗菌物质是有机物质，它们广泛用于洗涤剂、食品、化妆品中和纺织品。但它们存在着安全性较差、耐热性差、易分解产生有害物易挥发等缺点，为克服这些缺点人们积极开发研究了一些无机抗菌剂，纳米ZnO就是其中之一。纳米ZnO由于比表面积大、尺寸小，颗粒内部与表面键态的不同。由于纳米ZnO表面原子不全等的配位，加大了反应接触面，导致纳米ZnO表面的活性位置增多。因此，纳
12、米ZnO催化剂的活性和选择性都远远大于其传统催化剂，催化速度是普通ZnO的1001000倍，这大大增加了ZnO吸附污染物的能力。从而提高了光催化降解有机物的能力。当纳米ZnO粉体作为光催化剂时可使污水中的Cr6+还原成Cr3+，从而形成Cr(OH)3可用于污水处理，对环境污染治理有积极的作用。由于抗菌剂在在使用时在产品中要达到一定的量，故选择纳米ZnO作为抗菌剂有以下优点：1） 抗菌能力强，抗菌范围广。2） 持效久，耐洗涤冲刷，还耐光，耐热。3） 热稳定性好，价格便宜，来源广，不变色，不易挥发。就禁带宽度而言，ZnO是一种适合的可以替代TiO2 的光催化剂，并且ZnO廉价、无毒、对环境中多种难
13、降解的有机污染物都有很好的光催化去除效果。1.2 纳米ZnO的制备方法 纳米ZnO的制备方法随着对纳米Zno性能研究的深入应运而生，概括起来一般可分为物理方法和化学方法37。物理方法又叫粉碎法，或者机械法。将普通级别的氧化锌通过特殊的粉碎技术粉碎至超细。化学方法又叫造粒法，是在一定的条件下，通过原子或分子的成核、生长或化合凝聚成具有一定形状和尺寸的粒子。其中化学方法研究的比较多。化学方法又可分为气相法、固相法和液相法。气相法分为：化学气相氧化法、激光诱导化学气相沉淀法、喷雾热解法等等。液相法分为：直接沉积法、均匀沉积法、水热法、微乳液法、溶胶一凝胶法、模板法和醇盐水解法等1.2.1 固相法1固
14、相合成法也称为固相化学反应法，是近几年来刚刚发展起来的、一种廉价而又简便的新方法。所谓固相法是指将金属盐或者金属氧化物按配方充分混合，经研磨、煅烧使其发生扩散而发生固相反应，直接得到或着再研磨得到超细粉。通过查阅资料：俞建群等利用低热固相配位化学反应的方法合成纳米ZnO。他们以二水合醋酸锌和草酸为原料，以其摩尔比为1：l的量于研钵中，充分研磨30min左右，然后再将固相产物放置于烘箱中真空干燥4h，温度为70。操作完毕后得到前驱体ZnC2O42H2O，将前驱体置于马沸炉中加热到其分解温度460，保持2h，即得纳米ZnO。该法克服了传统湿法存在团聚现象等缺点，同时反应具有产率高，反应条件，无需溶
15、剂易掌握等优点，是一种简单可行的方法。工业生产前景乐观，但是反应往往进行得不完全或过程中易出现液化等现象。1.2.2 气相法2目前生产纳米材料的最有效方法之一就是气相法。所谓气相法就是以气体为原料，先在气相中通过化学反应形成物质的基本粒子，再经过成核，生长两个阶段生成薄膜、粒子和晶体材料。其特点是结晶好、粒度可控、纯度高，但技术要求高。气相法主要分为三大类：化学气相氧化法、激光诱导化学气相沉淀法、喷雾热解法。（1）化学气相氧化法化学气相氧化法是以氧气为氧源，锌粉为原料，在高温下， 以N2作为载体进行氧化还原反应制得纳米ZnO。所得产品的粒径介于1020nm 之间，产品的单分散性能好，但产品有原料残存，纯度较低，对设备条件的要求较高。气相反应合成法是在温度大于907的条件下将锌从熔融的金属锌或锌的合金中升华而蒸发出来， 随着锌蒸汽与喷入的氧化气体一起的流动，从而使Zn氧化变成ZnO粉末。经查阅资料可得日本Mitarai等以锌粉和氧气为原料，以N2为载体，在约为550的高温下是原料发生
