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1、测量设备期间核查的措施及判断李国琛测量设备的期间核查,也称为运营检查或中间核查。它是实验室平常管理中一项重要的工作,也是申请国家实验室承认和计量认证/审查承认(验收)的检测实验室在准备过程中或在管理体系运营中必须掌握的一项技术规定。如在CNAS-CL01:检测和校准实验室能力承认准则(idt,ISO/IEC 17025:)中的5.5.10条规定:“当需要运用期间检查以得保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”又在5.6.3.3条中规定:“应根据规定的程序和日程对参照原则、基准、传递原则或工作原则以及原则物质(参照物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。”而在实验室资质认定评审准则
2、中的5.4.8条规定:“当需要运用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”又在5.5.6条中规定:“实验室应根据规定的程序对参照原则和原则物质(参照物质)进行期间核查,以保持其校准状态的置信度。”因此对检测实验室的测量设备实行期间核查是保证明验室信誉和测量质量的重要手段,也是实验室实行质量监控的重要途径。期间核查应文献化、程序化,期间核查应予记录并保存。一、问题的提出1、CNAS-CL01:检测和校准实验室能力承认准则和实验室资质认定评审准则虽然都对期间核查提出了规定,但对如何实行期间核查没有明确的阐明,导致有些实验室在实行过程中存在许多不对的的做法;2、一方面要明确,期
3、间核查的对象应是测量设备或计量原则,是核查其校准状态可信度与否仍然保持;3、被测对象除实物量具外,一般不能用被测对象来作为核查原则。二、期间核查的定义什么叫期间核查,期间核查是指实验室根据自身规定的程序和日程对其测量设备、计量原则或原则物质,在两次周期检定之间的时间间隔内,一次或多次使用合适的技术,校核措施进行检查。以鉴定仪器设备与否保持着校准或检定期的精确度,以保证检测/校准成果的质量。它不是再检定,只需使用简朴实用,具有相称可信度的措施对仪器设备进行核查。三、期间核查的目的意义在一般状况下,对测量设备/计量原则进行周期检/校,已经足以满足保证测量成果精确、可靠的规定,但仍存有局限性之处:1
4、、在两次检/校的间隔期间内,不能完全保证测量设备的精确度不变。由于检/校周期重要是按照经验拟定的。虽然多数测量设备是可以保证其精确度的,但不可避免地也会发生偶尔故障或由于意想不到的因素使测量设备精确度下降,有时这种变化并不明显也不容易被察觉。如果继续使用这样的测量设备进行检测,将使测量成果的质量失去保证。2、实行检/校,一般是把测量设备从使用单位送到上一级计量检定机构进行检/校,一般返回的测量设备是正常的,但是不可避免地会由于运送过程中的振动、搬运等因素,测量设备返回后计量性能发生了变化,引起了失准。使用该设备进行检测就会产生错误的成果。3、在实际测量过程中,由于测量系统的连接不当、人员操作失
5、误、环境条件失控等因素,使测量成果的误差产生了较大变化。4、通过常常性的期间核查能及时发现测量设备的变化,无论这种变化是由于随后误差或系统误差的增长所引起的,也无论是忽然变化还是逐渐浮现的缓慢变化,一旦发现问题可随时采用纠正措施,使之保持在规定的规定之内,并处在长期持续的质量控制之中。5、实行对测量设备的期间核查,不仅可以对测量设备实行有效的控制,更可以对测量过程实行有效的监控,从而保证测量成果的精确、可靠。四、期间核查的对象对于校准实验室,按CNAS-CL01:规定,必须对其计量原则和原则物质进行期间检查;对检测实验室,根据需要,对测量设备要实行期间核查。重要对象涉及:1、新购的重要测量设备
6、和原则物质;2、使用年限较长,其计量性能的稳定性和可靠性下降,即稳定性变差,漂移较大的测量设备;3、使用非常频繁的测量设备;4、常常携带到现场进行检测以及在恶劣环境下使用的测量设备;5、在运营过程中,曾有可疑现象发生的测量设备;6、测量重大、核心项目数据和对测量精确度规定较高的测量设备。五、期间核查的参数和量程的选择期间核查重要是核查测量仪器的系统漂移及考核其短期的稳定性,故可从如下几种方面考虑核查参数和量程的选择:1、选择使用最频繁的参数和量程;2、从分析历年的检/校证书着手,选择示值变动性最大的参数和量程作为核查的参数和量程;3、对于新购的测量设备,应选择测量设备的基本参数和基本量程。六、
7、选用的措施及其鉴定原则1测量设备期间核查措施及其鉴定 1)用直接测量法进行核查常用较高一级计量原则或有证原则物质对测量设备进行核查若高一级计量原则的最大容许误差是测量设备的最大容许误差的1/3及如下时,则(1)式中:测量设备的示值;高一级计量原则的示值;测量设备的最大容许误差。当实验室具有被核查设备的原则物质时,该原则物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证原则物质,可用原则物质去检查被核查设备的参数,则(2)式中: 测量设备的示值; 原则物质所赋予之值; 测量设备的最大容许误差。用已通过定值的原则溶液对测量设备进行核查,如pH计、电导率仪、分光光度计等,则(3)式中: pH计、电导率仪、分光
8、光度计的示值; 定值原则溶液的示值; pH计、电导率仪、分光光度计的最大容许误差。2)常用核查原则进行核查核查原则用于保证平常测量工作对的进行的工作原则。它应具有:a.精确度级别要高,最佳比测量设备高一级或至少同级,有时实物量具可例外;b.有足够的辨别力,能反映测量设备末位数字的变化;c.其计量性能相对测量设备是稳定的,反复性能要好,不做其他用途。因此核查原则可以是计量原则、测量设备、也可以是产品或是可被过程测量的其她物体。特别是诸如砝码、量块、线绕电阻等实物量具,或原则电池和其她稳定性良好的留存被测物体。核查措施及其鉴定(1)措施a.核查原则的数据是未知的措施:1.当测量设备送检取回后,立即
9、用所选定的核查原则进行核查,获得一次数据为,有时为获得较精确的,应在尽量抱负的环境条件下和测量系统中进行。同步采用在反复性条件下测量n(n6)次的算术平均值。2.至少待到检定周期中间再核查一次,测量条件尽量保持与第一次一致。亦采用算术平均值,测得数据为。(2)鉴定公式(4)式中:测量设备第一次测量核查原则的数据平均值; 测量设备第二次测量核查原则的数据平均值; 测量设备的最大容许误差。b.核查原则的数据是已知的,即核查原则是由一种与所要核查的测量设备无关的过程来检/校。且检/校的测量不拟定度要不不小于测量设备示值的测量不拟定度。 (1)措施当需要核查时,可由测量设备对核查原则进行测量,得数据(
10、应是平均值),并与核查原则已知数据相比较。(2)鉴定公式(5)式中:核查时,测量设备测得的示值的平均值; 核查原则被检/校的示值; 实验室核查时提供的扩展不拟定度,k=2; 检/校实验室提供的核查原则示值的扩展不拟定度,k=2。c.留样再测如果被测样品性能相称稳定,具有核查原则规定,可以用被测样品作为核查原则,其措施同a,其鉴定公式:(6)式中:第一次测量成果; 第二次测量成果; 扣除由系统效应所引起的原则不拟定度分量后的扩展不拟定度,k=2 。d.用测量设备自带标样核查当有些测量设备自带有原则样块,有的还带有自校准系统,这时可将原则样块作为核查原则。按照制造商提供的措施进行核查和鉴定。如测厚
11、仪自带的原则厚度片,电子天平自带的原则工作砝码等。3)采用比对法进行核查根据实验室的条件,可以采用实验室内比对法和实验室间比对法实验室内比对法a.多台设备比对(1) 措施当实验室没有高一级别的测量设备来采用直接测量法,但却具有多台套具有相似精确度级别的测量设备。如化验室内有多台同型号的高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外可见分光光度计等大型设备,就可以采用这一措施。一方面用被核查的测量设备对某溶液(或核查原则)进行测量,得到测量值 ,然后用其她几台设备分别对溶液进行测量,得到测量值分别为、 ,计算、的平均值,然后就可以进行鉴定。(2) 鉴定公式 (7)式中:某台需要核查的测量设备的测量值; 同类型
12、测量设备的测量值的平均值; 参与核查的测量设备台数; 各台测量设备测量成果的相似扩展不拟定度,k=2。b.两台设备比对(1) 措施当实验室只有两台同类型测量设备时,可用被测对象(或核查原则)进行测量,得到测量值分别为 、,且其测量不拟定度分别为、。固然这两台设备是溯源到同一计量原则。它们之间具有一定有关性,但在评估不拟定度时可不予考虑。(2) 鉴定公式 (8) 式中: 第一台测量设备的测量值; 第二台测量设备的测量值; 第一台测量设备测量成果的扩展不拟定度,k=2; 第二台测量设备测量成果的扩行不拟定度,k=2。实验室间比对法a.比对方为主导(参照)实验室时,则 (9)式中:本实验室的测量成果
13、; 主导实验室的测量成果; 本实验室测量成果的扩展不拟定度,k=2; 立导实验室测量成果的扩展不拟定度,k=2。b.比对方为兄弟单位或同行的专业室,则 (10)式中:本实验室的测量成果; 比对方实验室的测量成果; 本实验室测量成果的扩展不拟定度,k=2; 比对方实验室测量成果的扩展不拟定度,k=2。4)采用核查原则和记录技术(休哈特图)进行核查,即对设备测量过程实行记录控制合用对象:a.精确度高、价值昂贵的测量设备;b.本单位的核心测量设备;c.能找到与测量设备所测的量相一致的核查原则。措施环节a.核查原则的选择(1)核查原则是与通过受控测量过程进行测量的被测物相似的某种装置,必须根据受控测量
14、过程中需要控制的量的计量规定来选用。(2)核查原则应由上级计量部门检定或校准,如果获得的成果是被用于评估受控的测量过程的偏移,并且还要评估修正值所引起的不拟定度影响的话。(3)对核查原则的其她规定1.2).。b.选择核查方案(1) 根据测量过程的特点建立数学模型,明确数据解决和记录分析措施,建立核查数据库。对于直接测量,一般有如下数学模型:式中:测量显示值;X被测对象名义(标称)值;固定偏差;测量过程的短期变化;测量过程的长期变化。(2) 核查方案应形成程序文献,内容应涉及测量原理方框图、测量数学模型、测量不拟定度评估、核查措施、核查间隔以及有关的技术规范或原则等。c.拟定控制图(1) 控制图作用:监测测量数据与否受控,发现失控因素和修正过程参数。(2) 控制图类型:计量控制图中常用的类型涉及:均值控制图、极差控制图和原