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1、化学分析方法目录方法一普碳钢及低合金钢中,1-3Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法）方法二轴承钢（中高合金钢中）,4-5Mn、Cr、Mo的测定（炉前快速法）方法三合金钢及不锈钢中,6-8Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定方法四不锈钢中Cr、Ni的联合测定,9方法五合金钢及不锈钢中Si的测定,10方法六高镒钢中Mn、Si、P的测定,，11-12方法七生（铸）铁及合金铸铁中,13-16Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti的联合测定方法八铸造铝合金中,17-18Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti的联合测定普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、
2、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法）一、镒的测定（0.1%L2衿主要试剂：1 .硝酸一硝酸银溶液（0.4%）;称取硝酸银4g,溶于硝酸（1+4）中，用（1+4）稀至1000ml；2 .过硫酸铵溶液（15%）；分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸一硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸镂溶液（15%）10ml,煮沸30S,取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。二、 硅的测定主要试剂1. 硝酸（1+6）；2. 铝酸铵溶液（5%）；3. 草酸溶液（10%）；4. 硫酸亚铁铵溶液（1%），每100ml溶液中，加入浓硫酸1ml。
3、分析操作称取试样30mg于250ml高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml铝酸镂溶液（5衿，加热10S,取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S），加入30ml硫酸亚铁镂溶液（1衿，摇匀，加水40ml,摇匀。于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。三、 碳的测定主要试剂1. 硝酸（1+2.5）；2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 销酸铵溶液（10%）酒石酸钾钠溶液（10%），（1+1）当天混合；4. 氯化钠溶液（2.4%）氯化亚锡溶液（0.2%），每100ml氧化钠溶液（2.4%中，当班加入氯化亚锡0.2g。
4、分析操作称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高镒酸钾钠溶液10ml,摇匀，加入氯化钠一氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长660处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。四、铭的测定（0.012衿主要试剂1. 硝酸（1+2.5）2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 盐酸（1+3）；4. 磷酸（1+10）；5. 二苯偕肼溶液（0.5%）；称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g，贮于棕色瓶中。分析操作称取试样10-40mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高镒酸钾3
5、-4滴，煮沸至沉淀由现（10s15s）,加入盐酸（1+3）1ml,继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml,二苯偕ml,摇匀。于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。注：如果铭的含量1%则可采用轴承钢中铭的测定方法处理试样。五、镇的测定（0.053衿主要试剂1. 硝酸（1+2）；2. 银显色液：称取氢氧化钠75g,丁二污2g,酒石酸20g,力口500ml水溶解后，稀至1升；3. 过硫酸铵溶液（3%）。分析操作称取试样30mg,于125ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml,加热溶解后，加入镁显色液50ml,过硫酸镂溶液（3衿10ml,摇匀，静置2min。于波长5
6、30nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。六、铜的测定（0.11衿主要试剂1. 硝酸（1+4）；2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 亚硝酸钠溶液（2%）；4. 柠檬酸溶液（50%）；5. 氨水（1+1）；6.BCO溶液（0.2%）:称取1g双环己酮草酰二赊，加入乙醇40ml及热水约200ml;稍加温溶解后，水稀至500mlo分析方法称取试样50100ml,于150ml锥开瓶中，加入硝酸（1+4）5ml,低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml,氨水（1+1）10ml,流水冷至室温，加入
7、BCO容液（0.2%）10ml,加水50ml,静置3min。于波长610nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。七、钥的测定（0.052.5%）主要试剂1. 高氯酸；2. 硝酸；3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）；4. 硫酸（1+19）。分析操作称取试样10-40mg,于125ml锥开瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s,取下，放置30s,速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当Mo1%寸，先加入硫酸（1+9）20ml,摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。轴承
8、钢（高合金钢）中MmCr、Mo的测定（炉前快速法）一、镒的测定（0.12衿主要试剂1. 硝磷混酸：1350ml水中加450ml硝酸，70ml磷酸混匀。用前每100ml溶液中加入0.4g硝酸银溶解使用。2. 过硫酸铵溶液（10%）3. 高氯酸分析操作称取50mg试样于125ml锥形瓶中，力口2ml高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30s,取下，稍加冷却后，加15ml硝-磷混酸,15ml过硫酸镂溶液，煮沸30s,取下，流水冷却10s,加30ml水，摇匀。于波长530nm处，2cm比色杯中，测量吸光度。二、铭的测定（0.12衿主要试剂1. 氢氟酸氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上
9、面澄清液；2. 硝酸磷酸混合酸（硝酸+磷酸+水=120+120+760）；3. 高锰酸钾溶液：2%；4. 盐酸（1+2）；5. 磷酸一硼酸溶液（100ml溶液中含磷酸4ml,硼酸2g）;6. 二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯偕肺，用乙醇稀至100ml,摇匀，贮于棕色瓶中。分析操作称取试样10mg于预置1ml高氯酸的高型烧杯中，滴加氢氟酸一氯化钠溶液68滴助滴。溶完后立即加硝磷混酸8ml，高锰酸钾溶液（2%2ml,煮沸10s,加入盐酸（1+2）1ml,煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）少许）。加入磷酸硼酸混合液50ml，加二苯偕
10、肺溶液5ml,摇匀。于波长530nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。三、钼的测定（同碳素钢中钼的测定）主要试剂1. 高氯酸；2. 硝酸；3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合）；4. 硫酸（1+19）。分析操作称取试样10-40mg,于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s,取下，放置30so速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当Mc1%寸，先加入硫酸（1+19）20ml,摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。合金钢及不锈钢（不含Ni、Cr、）Ni、Cr、
11、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定一、主要试剂：1. 溶样酸，盐酸，过氧化氢；或王水2. 磷酸（5+95）；3. 过硫酸铵溶液；十五天有效；4. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液，每100ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g溶解后，加入0.5g二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中；5. 碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠；6. 碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；7. 氢氧化钠溶液（10%）；8. 硫酸（1+1）；（1+10）；9. 氨性柠檬酸溶液（15%）；氨水（1+1）配制；10. BCO溶液（0.1%）;乙醇（1+1）溶液；11. 硫氰酸铵溶液（25%）；12. 钼酸铵酒石酸钠溶
12、液（各9%，（1+1）使用前混合）；13. 氟化钠一氯化亚锡溶液（2.4%0.2%）;每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g氯化亚锡溶解（当班配）；14. 抗坏血酸（5%）；用乙醇（1+1）配制；15. 高碘酸钠溶液（4衿；每100ml溶液中含磷酸30ml,硝酸20ml,加热煮沸溶解；16. 变色酸溶液（3%）；含亚硫酸钠（0.2%）；17. 亚硫酸钠：10%二、 分析操作称取0.25g试样于100ml锥形瓶中，加盐酸5ml,过氧化氢3ml（或王水10ml）稍加热溶解后，加高氯酸5ml,中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持30s,取下，旋转自然冷却至瓶口无白烟并由现盐类后，加20ml水摇荡溶
13、解盐类后，稀释至100ml容量瓶中。三、 各元素的测定铭的测定（0.051.2%）分取2ml试液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸（5+95），摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min。于波长530nm处，1-2cm比色皿，水为参比，测量吸光度。镇的测定（0.055%分取5ml试液于100ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml丁二肟溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀。钥的测定（0.05-1%分取试液5ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（
14、25%），摇匀，加20ml水摇匀，放置15-20min。于波长460nm处，水为参比，2cm比色杯，测量吸光度。铜的测定（0.05-1%分取试液10ml于100ml锥形瓶中，加20ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，力口20mlBCO容液（0.1%）,摇匀，放置2min。于波长620nm处，1-3cm比色杯，测量吸光度。（五）镒的测定（0.052%分取试液20ml于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min,取冷却后，加20ml水，摇匀。于波长530nm处，1cm比色杯，水为参比，测量吸光度。（六）磷的测定（0.0010.1%）分取试液20ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加2ml亚硫酸钠，煮沸15s,取下，立即加入铝酸镂一酒石酸钠溶液5ml,摇动10s,加入20ml氟化钠一氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长680nm处，2cm比色杯，水为参比，测量吸光度。（七）钛的测定（0.051%分取试液5-10ml于100ml烧杯中，加10ml抗血酸溶液（5%），5ml变色酸溶液（3%），加水30ml。于波长470nm处，2cm比色杯，测量吸光度。硅的测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）主要试剂1. 硝酸（1+4）；2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 碱性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵，加12.5g碳酸钾，溶解后，稀至1
