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1、word当 归DangguiANGELICAE SINENSIS RADIX 本品为伞形科植物当归Angelica sin:ensis (Oliv.)Diels的干燥根。秋末采挖，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。【性状】 本品略呈圆柱形，下部有支根35条或更多，长1525cm。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。根头（归头）直径1.54cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3lcm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数
2、棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。 柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。【鉴别】 (1)本品横切面：木栓层为数列细胞。栓层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25160m，外侧较大，向渐小，周围分泌细胞69个。形成层成环。木质部射线宽35列细胞；导管单个散在或23个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。 粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80m。有时可见油室碎片。 (2)取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，漶液蒸干
3、，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各lOl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至23，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿酸对照品、藁本酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照
4、品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯甲酸(4：1：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 水分 不得过15. 0%（附录H 第二法）。总灰分 不得过7.0%(附录K)。酸不溶性灰分 不得过2.0%(咐录K)。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法（附录XD 乙法）测定。 本品含挥发油不得少于0.4%(ml
5、g)。阿酸 照高效液相色谱法(附录D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液(17：83)为流动相；检测波长为316nm；柱温35。理论板数按阿酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取阿酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含12g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供
6、试品溶液各lOl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含阿酸(C10H1004)不得少于0.050%。饮片【炮制】 当归 除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干或低温干燥。 本品呈类圆形、椭圆形我不规则薄片。外表皮黄棕色至棕褐色。切面黄白色或淡棕黄色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。 【鉴别】（除横切面外） 【检查】 【浸出物】 同药材。酒当归 取净当归片，照酒炙法(附录D)炒干。 本品形如当归片。切面深黄色或浅棕黄色，略有焦斑。香气浓郁，并略有酒香气。【检查】 水分 不得过10. 0%（附录H第二法）。【浸出物】 同药材，不得少于5
7、0.O%。 【鉴别】（除横切面外） 【检查】（总灰分、酸不溶性灰分） 同药材。 本品呈类圆形或不规则薄片，切面有浅棕色环纹，质柔韧，深黄色，略有焦斑。味甘、微苦，香气浓厚，有酒香气。【性味与归经】 甘、辛，温。归肝、心、脾经。【功能与主治】 补血活血，调经止痛，润肠通便。用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经，风湿痹痛，跌扑损伤。【用法与用量】 612g。 【贮藏】 置阴凉干燥处，防潮，防蛀。附录 D 高效液相色谱法高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方
8、法。注入的供试品，由流动相带入柱，各组分在柱被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。1.对仪器的一般要求和色谱条件所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。（1）色谱柱反相色谱系统使用非极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分离通常使用手性填充剂。填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔
9、径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和分离效果。分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm（1nm=10）以下的填料，分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。除另有规定外，普通分析柱的填充剂粒径一般在310m之间，粒径更小（约2m）的填充剂常用于填装微径柱（径约2mm）。使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。以硅胶为载体的键合固定相的便用温度通常不超过40，为改
10、善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60。流动相的pH值应控制在28之间。当pH值大子8时，可使载体硅胶溶解；当pH值小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用pH值大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶基键合填充剂等；当需使用pH值少于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂、有机-无机杂化填充剂等。（2）检测器硕橄匆移最常用的检测器为紫外检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的
11、检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。紫外、荧先、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与供试品溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器，对所有的化合物均有响应；蒸发光散射检测器对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与供试品的质量有关；二极管阵列检测器可以同时记录供试品的吸收光谱，故可用于供试品的光谱鉴定和色谱峰的纯度检查。紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与供试品溶液的浓度在一定围呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与供试品溶液的浓度通常呈指数关系，故进行计算时，一般需经对数转换。不同的检测器，对
12、流动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用流动相应符合紫外-可见分光光度法（附录 A）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发性盐组分的流动相。（3）流动相反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统（采用紫外末端波长检测时，首选乙腈-水系统），如经试用不适合时，再选用其他溶剂系统。应尽可能少用含有缓冲液的流动相，必须使用时，应尽可能选用含较低浓度缓冲液的流动相。由于C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5，否则C
13、18链的随机卷曲将导致组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱径、长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应供试品并达到系统适用性试验的要求。其中，调整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等于50）相对于自身的改变量不超过30且相对于总量的改变量不超过10为限，如30相对改变量的数值超过总量的10时，则改变量以总量的10为限。对于必须使用特定牌号的填充剂方能满足分离要求的品种，可在该品种项下注明。2.系统适用性试验色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、
14、分离度、重复性和拖尾因子等四个参数。其中，分离度和重复性尤为重要。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。（1）色谱柱的理论板数（n）用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测组分或标物质的理论板数。在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和峰宽（W）或半高峰宽（Wh/2），按n
15、= 16（/W）2或（tRWh2）2计算色谱柱的理论板数。（2）分离度（R）用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统效能的关键指标。可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度、也可以通过测定待测组分与某一添加的指标性成分（标物质或其他难分离物质）的分离度，或将供试品或对照品用适当前方法降解，通过测定待测组分与某一降解产物的分离度举对色谱系统进行评价与控制。无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于。分离度的计算公式为；21)(212WWttRRR或)(70.1)(22/,22/,112hhRRWWttR式中 tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间， tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间；W1、W2及W1，h/2、W2，h/2分别为此相邻两峰的峰宽，及半高峰宽（如图）。当对测定结果有异议时，色谱柱的理论板数（n）和分离度（R）均
