《橄榄油 油橄榄果渣油 脂肪酸 成分 含量 气相色谱 归一法参考资料》由会员分享，可在线阅读，更多相关《橄榄油 油橄榄果渣油 脂肪酸 成分 含量 气相色谱 归一法参考资料（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、MM_FS_CNJ_0326橄榄油油橄榄果渣油脂肪酸成分含量气相色谱归一法 本文非本人原创，转载自橄榄油在线MM_FS_CNJ_0326橄榄油、油橄榄果渣油检验脂肪酸成分含量测定法1. 适用范围本方法适用于商品橄榄油、油橄榄果渣油脂肪酸成分含量检验。2. 原理概要将橄榄油中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，应用气相色谱仪将各甲酯分离，对照各 脂肪酸甲酯标准样品保留时间定性，用归一法定量，以各甲酯的百分含量来表示各脂 肪酸成分含量。3. 脂肪酸甲酯化（在通风橱内进行操作）3.1. 三氟化硼-甲醇脂肪酸甲酯化法本方法适用于任何酸度的橄榄油、油橄榄果渣油。应优先选用此法。0.5mol / L氢氧化钠甲醇溶液
2、（先用少许水将氢氧化钠溶解后再放入甲醇）；市售三氟化硼乙醚溶液；甲醇；三氟化硼乙醚-甲醇溶液：将三氟化硼乙醚溶液与甲醇按1 ： 3（V 3/3V 3 ）配制；BFUchoh饱和食盐水溶液；石油醚（3060C沸程）。容量瓶：25mL；滴管：20mm；量筒：5mL；漏斗：直径30mm；试剂瓶：510mL；水浴锅。，加入4mL 0.5mol / L氢氧化钠甲醇溶液，摇匀，置沸水浴上沸腾5min，使油试样呈 透明状态。，再置水浴上沸腾2min，使甲酯化完全。，上层有黄色液体，用11.5mL石油醚将其萃取到醚层（振摇、静止）。再用滴管吸 取上层甲酯石油醚溶液置于试剂瓶内，密封低温保存，待进入气相色谱仪进
3、行脂肪酸 成分含量测定。3.2. 氢氧化钾-甲醇脂肪酸甲酯化法本方法适用于酸度小于3%的橄榄油、油橄榄果渣油。2mol / L氢氧化钾甲醇溶液：11.2g氢氧化钾溶于100mL甲醇中；正已烷。刻度离心试管：10mL，具塞；滴管：200mm；移液管：5mL，1mL；离心机：3000r / min。取混匀油试样0.6mL于离心试管中，加入5mL正已烷，摇匀，再加入0.25mL 2mol /L氢氧化钾-甲醇溶液，充分振摇30s，放入离心机内离心1min后，立即取上层甲酯 溶液进行气相色谱脂肪酸成分含量测定，故此法适宜使用前临时制备。3.3. 甲醇-盐酸-甲酯化法本方法适用于酸度大于3%的橄榄油、油橄
4、榄果渣油。2%盐酸甲醇溶液。安甑瓶：5mL；滴管：200mm；喷灯；电热烘箱。取混匀油试样1015滴于5mL安甑瓶中，加入2mL含有2%盐酸的甲醇溶液，混 匀振摇20s，用喷灯将安甑瓶口密闭，立即放入1002C烘箱内烘40min，取出待用。4. 气相色谱法测定脂肪酸成分含量4.1. 主要试剂和仪器石油醚(3060C沸程)；1424C脂肪酸标准样品或1424C脂肪酸甲酯标准样品。气相色谱仪附氢火焰离子检测器；微量注射器：川L、10p L，最小刻度为0.川L。4.2. 过程简述，根据气相色谱仪不同型号，将其调到最佳使用状态。担体：chromsorb WA / W， 80100 目；固定液：5%20
5、%DEGS；柱长：22.1m玻璃柱或不锈钢柱，内径24mm；进样器温度：210250C；柱温：160180C；检测器温度：200240C；载气：N2， 30mL / min；燃气：H2， 30mL / min；助燃气：300mL / min。待气相色谱仪被调到最佳使用条件后，用微量注射器吸取各脂肪酸甲酯标准样品 0.1 M L注入进样器(每次用石油醚充分冲洗注射器)，得标准样图谱及各成分保留时 间；用微量注射器吸取0.51M L被测试样的甲酯化溶液注入进样器，得试样图谱及 各组分保留时间，与各标准样品相同保留时间对照，定性出各脂肪酸成分。4.3. 结果计算各脂肪酸成分含量按下列方法计算：如气相色谱仪带有积分仪，可用积分仪获得定量数据；可用峰面积归一化法计算各脂肪酸成分含量，以甲酯的百分含量表示：,1h X - LX (%)= 土乂100 =_；_X100 (i = 1,2,3,或式中：X一脂肪酸甲酯的百分含量，即为脂肪酸成分含量，(m/m)；Ai各脂肪酸甲酯的峰面积，cm2；Ai 各脂肪酸甲酯的峰面积之和，cm2；i=1hi各脂肪酸甲酯峰高，cm；1 .2 Li脂肪酸甲酯半峰宽，cm。5. 来源：ZB B66 005.13 一 90
