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1、乳液性能检测方法（ 1）固含量的测定（ 2）粘度的测定（ 3） PH 的测定（ 4）筛余物的测定（ 5）粒径的测定（ 6）残余单体的测定（ 7）最低成膜温度的测定（ 8）玻璃化温度的测定（ 9）机械稳定性的测定（ 10）冻融稳定性的测定（ 11）储存稳定性的测定（ 12）钙离子稳定性的测定（ 13）稀释稳定性的测定（ 14）耐水白的测定（ 1） 固体含量的测定 :a）按 GB/T-20263-2006 规定：取直径 75mm 左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。称 1g 左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于 1502的烘箱中15min烘干。然
2、后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。（所有质量精确到0.001g）固含 = （ m2- m0） / （m1- m0） 100%平行测定三次，取平均值。b）或者按GB/T11175-2002 规定：用容器称取约1g 试样，准确至 0.001g .并使之流平，对 于 高 粘 度 样 品， 最 好 用水 或 溶 剂 进 行稀释。将其置于恒温105士 2的电烘箱中部，经干燥60min 5min后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。（ 2）粘度的测定：用容器取约500 mL 试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。 用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温
3、度。测量温度的选择要依据配方来定， 配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20 写 -100%范围内。实验室一般采用固定转速为60rpm 的方法测定。一般1#转子的测量范围为1-100cps； 2#转子的测量范围为：500cps； 3#转子测量范围为：1-2000cps；4#转子测量范围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。旋转升降手柄， 使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。用水平调节螺丝将粘度计调节至水平
4、位置后， 确认转子置于试样容器的中心位置， 设定转子、转速，开始测量。报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000cps(4#/60rpm/30C)。（ 3） PH 值的测定：一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟内不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH 值。精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH 计测定。先用标准液校准pH 计，用蒸馏水洗净后置于乳液（232）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。（ 4）筛余物的测定：（无国标）将 100g 左右的过滤后的产品
5、取样称重为m1（精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2（精确到0.001g）筛余物 =m2/m1 100%（ 5）粒径的测定：用光学显微镜观察，或者用浊度法测定粒径。5.1 光学显微镜法5.1. 1 光学仪器a)显微镜 :放大倍数不低于1 000 倍;b)载物片 :7.5 cm X 2. 5 cm;c 盖玻片 :2 cmX2 cm,5.1.2 试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为100，在载物片上滴加1 滴，并紧密盖上盖玻片，在光学显微镜上观察粒子大小。5.1.3 计算测定粒子50 个以上，算出粒径(pm) 平均值，取1 位有效数字，同时记录放大倍数
6、。注 1:单个粒子集合体多时，应加以记录。注 2:光学显微镜不能观察的试样，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。5.2 浊度法5. 2.1 仪器设备a)分光光度计 ;b)金属网 :孔径为75 pm 的平织不锈钢金属网。5.2.2 试剂聚苯乙烯分散体:试剂级，平均粒径为0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,5.2. 3 试验步骤a)将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。.100. 置于分光光度计的吸收池内，于波长375 nm 处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在0.50 士 0.01 的范围。b)调整完成后，测定550 nm波长处的吸光度。c)以 550 nm
7、波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。d)将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。.1%,置于分光光度计的吸收池内，于波长375 nm 处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在0. 50 士0.01 的范围。e)调整完成后，测定550 nm波长处的吸光度。5.2.4 计算从工作曲线上计算出与此550 nm波长处吸光度所对应的粒径，保留1 位有效数字（ 6）残余单体的测定用气相色谱法， 以内标法测定试样中的单体质量。6.1 仪器a ) 微量注射器 : 1 0 L, 100 L ;b ) 容量瓶 : 100ml ， 1000ml ;c ) 带塞
8、三角烧瓶 : 100mL ;d ) 天 平: 称 量范围为 50 g 以上，分度值0 . 1 m g ;e) 气相色谱仪1 ) 检测器: 氢火焰离子化检测器;2)色谱柱 :填充柱或毛细管柱。6.2 试剂a)单体 : 纯度 (质量分数 )大于 99%;b)工作曲线制作用溶剂:纯度 99%(质量分数 )以上的N,N 一二甲基甲酞胺， 二甲基亚砜以及四氢呋喃等。注: 使用其他溶剂时，应加以记录。c)内标物 :应选用能溶于水但在试样中不含有的物质，并且在所选定的色谱柱的分析条件下，其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。6.3 分析条件 :分析条件应根据不同的仪器，设定出最佳分析条件。另外，对仪器的检测下限
9、的要求是单体的质量分数在0.01%以上时，应能正确检测出来。6.4 操作步骤a)称取500 mg 内标物，精确至。. 1 mg，将其置于1 000 ml, 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度上限。b)在 100 ml, 带塞三角烧瓶内称10g 试样， 准确至 0. 01 g,然后加人a)中的溶液log，用聚四氟乙烯树脂搅拌棒加以混合，然后再加人a)中的溶液40 g，同样进行混合1 min之后，用电磁搅拌器混合3 min-5 min。c)用 10 L 微量注射器取1 L 上述溶液，注人气相色谱仪，得到试样的色谱图。6.5 工作曲线按如下步骤制作出内标法工作曲线:a)预先在100 mL容量瓶内加人70
10、 mL-80 mL 溶剂，用100 IL 微量注射器取约50 IL 内标物溶液注人100 ml容量瓶内，并对取样前后的微量注射器进行称量，准确至0. 1 mg，二次称量间的质量之差即为内标物的取样量。b)以同样的取样方式， 用 100 KL微量注射器对单体进行取样，加人 a)中，用溶液稀释至刻度，并充分混匀，按此方法制出不同浓度范围的标准溶液。c)测定此溶液按5.10-2.4 中 c)条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积，以单体和内标物峰面积的比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。6.6 计算按积分仪数据处理方法，测量峰面积，用内标法算出单体的质量分数(%)，保留2 位有效数字。（ 7）最低成
11、膜温度（MFT）的测定：7.1 仪器设备7.1.1 最低成膜温度测定仪使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，热板一端的高温和另一端的低温可用测定器进行调整，图3 为此类测定器的实例。7.1.2 涂膜器: 能将试样涂布出厚度在0.3mm 以下 ,宽度 15 mm 以上的涂布器。7.1.3 温度计: 分度值为1的 直角 (90 ) 闭口杯闪电测定用温度计或同等精度温度计。7.2 操作步骤7.2.1 选择与待测试样合适的温度范围，对高温侧及低温侧的温度进行设定，此时最低成膜温度应能在热板的中央部位来进行测定，并且最低和最高温度差应设定在20C-40 范围。7.2.2当热板温度达到热平衡之后，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧快速涂布。7. 2.3使用带空气循环测定器的场合,利用透明罩使空气循环。设置干燥剂的测定器， 则在规定的金属网上放置硅胶类干燥剂，再加上透明罩， 为保护热板的表面， 最好使用铺上铝箔或聚乙烯膜的办法，此外，应注意热板表面不能留有空气层。7.2.4按照图 4 所示的读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。（8）玻璃化温度（ Tg）的测定差示扫描量热法 ( DSC)1.仪器和材料1.1 差示扫描量热仪，主要性能如下 :a ) 能以 0.5 / mi n -2 0 / mi n的速率，等速升温或降温 ;b ) 能保持试验温度恒定在 0.5内至少 6 0
