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1、单晶的可视化结构解析与精修之Olex2软件的使用目录第1章 前言1.1 Olex2简介1.2关于Olex2的安装、引用和更新1.3 Olex2的图形化界面1.4 文件的建立第2章 晶体解析和精修2.1 前言2.2 打开结构2.3 解粗结构2.4 原子指认2.5 各项异性精修2.6 加氢2.7 精修权重2.8 历史记录2.9 结构整理原子重命名排序2.10其他问题第3章 无序处理3.1 无序处理方法3.2 无序类型及实例第4章 结构验证及画图4.1 完善CIF信息生成CIF文件4.2 结构验证4.3 生成图像第5章 总论5.1 空间群转换5.2 如何用olex2画叠合图5.3 解析的合理性5.4
2、 绝对构型的问题5.5 解析实例第1章Olex2介绍1.1 Olex2简介Olex2是由英国杜伦大学化学系Dolomanov教授开发的一款具有解析、精修、画图等多功能的可视化单晶解析软件。软件基于Python语言，现在已更新至1.2.7版本。Olex2具有美观的图形界面，可以用鼠标操作，使用方便快捷。而Shelxtl大多数时候只有一个黑洞洞的屏幕，且需要使用键盘输入命令，略繁琐。Olex2具有方便的数据回滚功能，当进行多次尝试时可以直接回滚，无需手动保存。Olex2扩展性强，可以方便调用多种解析和精修软件，而且可以直接调用platon。Shelxtl只能使用自带的XS和XL软件。Olex2自带
3、多种实用工具，如solvent mask和twinning等。 Shelxtl所带的工具较少，仅有Xprep。Olex2是一个免费且不断更新的程序。本教程意在使大家熟悉Olex2视图画界面并使用该程序。1.2关于Olex2的安装、引用和更新1.2.1安装首先需要到www.olexsys.org网站（这个网站现在需要注册）上下载Olex2的最新版本，推荐下载绿色版本，直接解压缩就可以使用，且32位系统下载32位版本，64位版本下载64位版本。然后将压缩包解压，放置在一个没有中文路径名的文件夹里，如D:colex2-win64中。不推荐使用其自带的解析和精修软件，你需要将Shelxtl软件包中的x
4、l.exe和xs.exe（如果使用Shelxtl2013需要复制shelxl.exe和shelxs.exe）复制到Olex2所在文件夹中，如下图1-1所示。配置完后就可以使用了。图1-1如果需要使用Platon，需要去Platon下载platon.zip和pwt.zip，将platon.zip中的platon.exe和check.def复制到Olex2文件夹中，再将pwt安装后的salflibc.dll复制到Olex2文件夹中即可。如下图1-2所示。图 1-2其他软件如Sir、jana、SuperFlip等均可被Olex2支持。如果它们已经安装在你的计算机上的话，那么直接打开Olex2就可以使
5、用它们。如果只有一个文件的话，像shelxl.exe一样直接复制到Olex2所在文件夹中就可以使用了。1.2.2如何引用Olex2O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann.OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009,42, 339-341.1.2.3 Olex2的更新Olex2可以自动通过互联网更新。点击HelpUpdate options（
6、图1-3），可以在弹出菜单中选择自动寻找更新频率和关闭自动更新功能。图1-31.3 Olex2 图形化界面Olex2 本身不是一个结构解析和精修程序。Olex2图形化界面分为以下四个部分:File MenuGraphics Window Main GUI PanelCommand Prompt图示化主面板：该面板包含程序的主要特征，它分为四个级联面板对应相应的选项卡。a. Home：包含主要的信息，设置，教程和新闻。b. Work：包含三个级联面板 解析，精修和报告。c. View：包含结构可视化，对称，几何计算和其它图形工具。d. Tools：包含创建图形，约束和限制，显示化学信息，加氢，无
7、序模型，显示电子密度等命令e. Info：包含关于精修和衍射信息。图形窗口：结构模型显示窗口，精修和其它的信心显示在下面。按Ctrl-T可切换结构和文本的出现。命令行：在图形下面，可输入命令行。文件菜单: Olex2的指令和特性在他旁边有个 标识,如果你点击它会显示工具的使用技巧和有用的帮助信息。Olex2图示化界面有一个颜色指示。绿色显示的参数表示非常好。暗绿色或黄色表示接近好。红色显示的是可疑的应该调查。1.4文件的建立在开始解析和精修结构之前，需要将数据转换成Olex2/SHELX能识别的文件。如果你需要在Olex2图形视窗里运行XPREP程序，通过命令行很容易的调用。步骤如下：XPRE
8、P1) 如果XPREP要求你输入晶胞参数(a b c , , )，简单键入晶胞参数数值。一般来说，XPREP程序会自动在.p4p文件中寻找这些数值，不需要键入。XPREP将读入和分析.raw文件里的衍射数据。首先是晶格列表。表格抬头为P A B C I F Obv Rev。P = primitive cell, A B C are side-centered cells, I = body-centered cell, F = face-centered cell, and Obv and Rev are for trigonal and hexagonal cells.查看每列下面的数字，它
9、给出了被错误划分的晶格条件的平均强度值(mean int/sigma)。如果对于任意一列，底行等于或小于3（或者比其他列的数值明显的小），条件很可能是你晶体的条件（数值越小越好）查看XPREP程序在“Select option.”后写的什么。中括号里的字母代表参考的条件。输入按接收程序的选择。2)接下来返回XPREP主菜单，建议的选项是寻找高的对称性H。键入接收这个选择。XPREP首先显示出许多你能忽略的信息，然后显示一个或多个更多的晶体选项。每个选择在虚线之间。(其中可能得晶系是triclinic, monoclinic, orthorhombic, tetragonal, trigonal
10、, hexagonal, and cubic).如果XPREP程序推荐了晶系，推荐的晶系在中括号内。按接收选择。3)选择好对称性后，返回主菜单，建议的选项是S意思是输入空间群。XPREP建议晶系。选择以前一样的晶系。XPREP将浏览晶格条件作出选择。选择应和以上一样。Next, XPREP will give a table of possible space groups. If at least one space group appears in the table, skip to step 4.20. If no space groups appear in the table, g
11、o to step 4.18.然后，XPREP会给出一个可能得空间群。在可能得空间群表格中，每行最后一个数字是CFOM，代表每个空间群的品质因数。值越小，越好。如果小于或等于2，空间群选择是好的。如果大于等于12，可能用改空间群解析有问题。4)在系统消光表上是个数字，标着Mean |E*E-1|，它是从.raw文件数据里计算得来的。回答一下问题：is the value of Mean |E*E-1| closer to the value calculated for centrosymmetric space groups or for non-centrosymmetric space
12、groups?如果值贴近期盼的中心对心空间群，那么空间群可能是中心对心空间群。反之，贴近非中心对称，就是非中心对称。如果不是上述情况，很可能是中心对称空间群。确定空间群后出现衍射数据统计，典型的数据统计见下文字所示，随着分辨率（Resolution）的提高可以发现衍射强度（Mean I）减低、信噪比（Mean I/s）减低、Rint 和Rsigma 提高。由于高角度衍射点对于确定轻原子信息十分重要，最好把高角度衍射点的数据收集好，建议Rint 和Rsigma 均在0.45以下，越小越好。总体来看，Rint 和Rsigma均较小的数据（小于0.1）、完整度（%Complete）较高、富裕度（Re
13、dundancy）较高、平均信噪比（Mean I/s）较大的数据算是好数据，应该可以解析出来。其中最重要的是Rint 和Rsigma值，二者数据大于0.1时往往不容易解析。第2章 晶体解析和精修2.1 前言2.2 打开结构选择菜单栏中FileOpen，弹出左图对话框。选择例子Sucrose，相应文件位于c:olex2sample_sucrose中，选择sucrose.ins。点击打开按钮，打开相应文件。2.3 解粗结构选择Work选项卡。点击Solve 选项卡旁的小三角，弹出Solve工具。解析程序里选择Shelxs。点击Solve选项卡解出粗结构。出现多个褐色圆球，这些均为Q峰。结果如图。可
14、以按住鼠标左键后任意旋转查看。2.4原子指认 将鼠标移至Q峰上，下滚滚轮删除较轻的Q峰。（较轻峰Q峰颜色浅，较重峰颜色深）点击QtoC，较重峰全变成碳。点击Refine选项卡旁的小三角，弹出Refine工具。精修程序里选择ShelXL。点击Refine按钮精修。从1开始重复直到没有1以上的峰重。至此所有原子被找到。结果如图。技巧：点击Info选项卡。点击Electron Density Peaks工具。从工具中可以看出Q峰有一个明显的“台阶”,台阶以上均是原子，台阶以下均不是原子。在图形窗口中也可以明显看出。确定原子类型 圆圈中温度因子较小且周围有Q峰的为相对碳较重的原子，在本例中为氧。 点击选中步骤1中相应原子并点击O按钮将其判断为氧。 点击Refine按钮精修。从1开始重复直到所有原子温度因子相近。至此所有原子类型被确定。精修至收敛，即shift为0.000。技巧：热椭球较大的是较碳轻的原子或者不存在的原子。热椭球较小的是较重的原子。键长1.5是碳碳单键。1.4是碳氧单键。1.2是碳氧双键。数据好时旁边的Q峰往往是氢的位置，可通过氢的个数判断该原子是否为氮或者氧。当原子类型指认正确时，精修后R1值一般会下降。2.5 各向异性 把1处钩去掉。 点击2处椭球按钮，将原子全部变为各向异性。 点击Refine按钮精修至收敛。2.6加氢 点击Add H可以给所有需要加氢的原子加氢。
