医药公司硝酰胺酯硝化生产记录

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资源描述

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1、修订内容版本号执行日期改变项目1.02009-5-6新订B2011-5-23调整格式起草、审阅和批准程序起草部门审阅批准部门生产车间生产部QCQA质量副总姓名签名日期发放部门质量检验科营销部生产车间V生产部V设备科仓储科安保部办公室技术部质量保证科V1.硝酰胺酯-硝化-粗品-设备状态序号名 称型号设备编号状态确认确认人复核人1反应釜500L搪玻璃釜R1301500L搪玻璃釜R1302500L搪玻璃釜R1303500L搪玻璃釜R1304500L搪玻璃釜R13052结晶釜1000L搪玻璃釜R12011000L搪玻璃釜R12021000L搪玻璃釜R12031000L搪玻璃釜R12041000L搪玻璃

2、釜R12053双锥真空干燥箱1000L搪玻璃釜Z610941000L搪玻璃釜Z611051000L搪玻璃釜Z611161000L搪玻璃釜Z611271000L搪玻璃釜Z611381500L搪玻璃釜Z61142.硝酰胺酯-硝化粗品-物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者硝酰胺酯酰化物8098.0%Kg浓硝酸40+17898%Kg浓硫酸66.598%Kg3.硝酰胺酯-硝化-反应先将水13.5kg投入硝化反应釜,水kg,硫酸批号,重量kg保持5度以下滴加硫酸66.5kg ,硝酸批号,重量kg再滴加硝酸40kg ;然后将混酸冷滴加结束时间,温度C却至-10度以下;酰化物批号,重量kg分批

3、加入硝酰胺酯酰化物80kg,酰化物投加开始时间,温度C大约1.5小时加完,温度控制在投加结束时间,温度C-8度下;投料完后,保温1小时;滴加过程最高温度C保温结束时间,温度C向二层结晶釜中投入500kg水解水量kg,用水,降温至5度;保温结束,继续缓慢滴加剩余硝硝酸批号,重量kg酸,控制温度在-3-1度之间。开始滴加时间,温度C约33.5小时滴加完毕;并且注投加结束时间,温度C意反应锅中的现象,随时根据温滴加过程最高温度C度调整冷冻;滴加结束,在0度以下保温1小保温结束时间,温度C时后,取样中控,薄层检测,无中控取样时间,取样人原料点;中控结果(附检验报告单)中控合格后,将物料缓慢放入二不合格

4、处理情况:层结晶釜,保持水解温度不超过20度;放完后用水将硝化反应釜物料转移结束时间,温度C壁冲洗干净,防止后续批次的生产生成过硝化物造成危险;搅拌20分钟,抽滤,离心,同时用清水冲洗,每次离心都冲洗;离心开始时间,结束时间离心后的物料送交烘房干燥。生产结束清场。清场情况:清场人:_复核人:4.硝酰胺酯-硝化粗品-干燥硝化物湿品,90 C以上循环水真空干燥10-12小时,每1小时记录一次温度。保温过程记录如下:开始时间(00):时间(01):时间(02):时间(03):时间(04):时间(05):时间(06):时间(07):时间(08):时间(09):时间(10):时间(11):时间(12):

5、温度: 温度: 温度: 温度: 温度: 温度: 温度: 温度: 温度: 温度: 温度: 温度: 温度:CC C CCCC C C C C CC包装计量标识明确入库。生产结束清场。操作者:包装规格:Kg,包装件数:件包装剩余零头Kg操作人:复核人:清场情况清场人:复核人:5.硝酰胺酯-硝化-一次精制 设备状态粗品批号,重量kg将硝酰胺酯硝化物粗品投入到精制溶解釜,再投入5倍量甲醇,搅拌均匀;投完料,快速升温至回流,使物料尽量溶清,并保温 1小时;保温完毕,常压蒸馏出投料量18%-20%勺甲醇。蒸馏结束,用普通冷却水降温至55 C以下,然后转入结晶釜用冰粗品批号甲醇批号回收甲醇批号投料结束时间,重

6、量,重量,重量保温开始时间温度保温结束时间温度蒸馏结束时间温度kg蒸馏出甲醇重量普通冷却水降温结束时间冰盐水降温结束时间kgkgkg温度温度序号名 称型号设备编号状态确认确认人复核人1溶解釜2000L搪玻璃釜R23052000L搪玻璃釜R23062结晶釜2000L搪玻璃釜R22052000L搪玻璃釜R22063母液回收釜2000L搪玻璃釜R23192000L搪玻璃釜R23202000L搪玻璃釜R23214烘房自制T6201物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者硝化粗品-Kg甲醇5倍粗品量-Kg操作过程盐水继续降温至15度以下充分 搅拌结晶;结晶完毕后离心甩干,送烘房干离心开始时间

7、,结束时间燥;清场情况:生产结束清场。复核人:清场人:6.硝酰胺酯-硝化-一次精制-干燥一次精制湿品,80C -95 C循环水保温过程记录如下:干燥14-16小时,每1小时记录一次温度。开始时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(操作者:取样检测。取样时间取样人合格后包装计量标识明确入库。生产结束清场。中控检测结果不合格处理情况:包装规格包装剩余零头清场情况KgKg操作人:清场人:,(附检测报告单),包装件数复核人:复核人:Kg7.硝酰胺酯-硝化-二次精制 设备状态将硝酰胺酯一次精制料和甲醇投入精制溶解釜中,投完料升温使溶清;用袋式

8、压滤机压滤到结晶釜,慢慢降温到20度以下结晶,离心;送烘房干燥。次精制品批号次精制品批号甲醇批号回收甲醇批号投料结束时间,重量,重量,重量,重量kgkgkgkg升温结束时间压滤结束时间降温结束时间离心开始时间C序号名 称型号设备编号状态确认确认人复核人12溶解釜2000L搪玻璃釜13结晶釜2000L搪玻璃釜2000L搪玻璃釜14母液回收釜2000L搪玻璃釜2000L搪玻璃釜15烘房自制T6201物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者硝化一次精制物125-Kg甲醇750-Kg操作过程母液转移到母液回收釜,常压蒸 馏浓缩到90度回收物料,甲醇回 收可以直接套用。(回收甲醇水份 要小于

9、4%)清场情况生产结束清场。复核人:清场人:8.硝酰胺酯-硝化-二次精制-干燥二次精制湿品,80C -95 C循环水保温过程记录如下:干燥14-16小时,每1小时记录一次温度。开始时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(时间(操作者:取样检测。取样时间取样人中控检测结果,(附检测报告单)生产结束清场。不合格处理情况:清场情况:清场人:复核人:1.硝酰胺酯-硝化-二次精制的混批,包装将510kg单批硝酰胺酯二次精制硝酰胺酯硝化二次精制物批号记录如下:干燥品,投入到混合器中,开启批号(01):重量:Kg混合两个2小时。批号(02):重量:Kg批号(03):重量:Kg批号(04):重量:Kg批号(05):重量:Kg批号(06):重量:Kg批号(07):重量:Kg批号(08):重量:Kg批号(09):重量:Kg操作人:复核人:.混批开始时间:结束时间:操作者:.混批结束,出料,取样检测,检成品取样时间:取样人:测合格后进行包装。产品检测结果:(附检验报告单)不合格处理备注:产品按客户要求包装。包装规格:Kg,包装件数Kg包装剩余零头:Kg操作人:复核人:.生产结束清场。清场情况:清场人:复核人:.批记录复核清单清单状态日期备注主要设备状态物料清单岗位操作记录检验报告单清场情况同意放行QA:.日期:.

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