《仪器分析》教案第一章 绪论本章是《仪器分析》课程的介绍主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪器分析方法的分类和它的发展情况， 介绍仪器定量分析方法的评价指标 重点在于对分析方法进行评价的几项指标学时计划为 1学时第一节 仪器分析简介内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势重点难点：仪器分析方法的分类授课方式：讲授一、仪器分析和化学分析L化学分析定义2 .仪器分析定义3 .两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度二、仪器分析方法的分类根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类4 .光学分析法以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法；光谱法：依据悔嘛对寸拗吸收、拉缎身散或寸 :，非光谱法：电磁I遍化厮，引撕附射、衍射等耶侬血质5 .电化学分析法依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法6 .色谱法以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析7 .其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 三、仪器分析的发展概述发展趋势1 .计算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理自动化。
2 .不同方法联用提高仪器分析的功能3 .各学科的互相渗透第二节 定量分析方法的评价指标内容提要：标准曲线绘制、评价定量分析方法的指标：灵敏度、精密度、准确度和检出限重点难点：相关系数、检出限授课方式：讲授一、标准曲线L标准曲线及其线性范围标准曲线是被测物质的浓度或会量与仪器响应信号的关系曲线线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或会量)的范围4 .标准曲线的绘制依据标准系列的浓度(或会量)和其相应的响应信号测量值来绘制通常用“一元线性回归法”的数据统计方法来绘出y与x的关系式：y=a+bx (1 —1)式中b为回归系数也即回归直线的斜率，a为截距5 .相关系数r用来表证被测物质浓度x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数： 0<|r| <1r|越接近1,则y与x之间的线性关系就越好二、灵敏度定义：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度S=呕或$=巫 (2—2)dc dm灵敏度S实际上就标准曲线的斜率，S值越大，方法的灵敏度越高三、精密度定义：使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度精密度常用标准偏差(s)或相对标准偏差(Sr)表示：n .R：(xi -x)2叼「r~ (1 -4)S r=gx100% (1 —5)四、准确度定义：试样含量的测定值与试样含量的真实值相符合的程度。
x -Er=--X100% (1 —6)五、检出限定义：某方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量检出线：D=xL -xb =曳 s sSb空白信号的标准偏差 S—灵敏度检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标 例如：某一方法在给定的置信水平上可以检测出被测物质的最小浓度称为该方法对被测物质的检出限按IUPAC（国际纯粹及应用化学会）建议，检出限的一般计算公式为（ ）A.D=1/S. B.D=S b/S. C.D= kb. D.D= kS b/S2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的 A 1倍 B 2 倍 C 3 倍 D 4 倍第二章 光学分析法导论本章是学习光学分析法之前应具备的基础知识主要介绍光的波粒二象性，原子光谱和分 子光谱基础知识在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图本章计划学时为 1学时第一节 电磁辐射内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原重点难点：电磁波谱区授课方式：讲授一、电磁辐射的性质电磁辐射具有波动性和粒子性1 .波动性电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场， 可以用频率（u）、波长（入）和波数（6）等波参数 表征。
掌握频、波长、波数的定义及之间的关系2,微粒性普朗克方程 E=hu=h % （2 -3）该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来，二、电磁波谱按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱， 不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区例如：1原子或分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为（ ）A.X射线区； B. 紫外区； C. 紫外和可见区； D.红外区2.人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是 A 400-780nm B 200-400nm C 200-600nm D 400-700nm第二节 原子光谱和分子光谱内容提要： 原子光谱项、原子光谱能收图及原子光谱选择定则，分子光谱能收分子吸收光谱和分子发光光谱重点、难点：原子光谱项、分子光谱能及跃迁图一、原子光谱原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁L核外电子的运动状态原子接到电子的运动状态可以用主量数n、角量子数1 2、磁量子数m和自旋量子数s来描述2 .光谱项原子的能量状态需要用n.L.S.J四个量子数为参数的光谱项来表征N为主量子数，L —总轨道角量子数，S—总自旋量子数，J —内量子数原子能级光谱项用 n2s七表示光谱支项用 n2"Lj表示3 .原子能级图把原子可能存在的光谱项及能级跃迁用图解的方式表示出来就得到原子能级图。
谱线波长取决于两能级的能量差，不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定， 相互分隔的谱线，所以原子光谱是线状光谱4 .光谱选择定则只有符合光谱选择定则的跃迁才是允许的： AL=力，加=0, AJ=0, ±15 .原子光谱⑴原子发射光谱：处于激发态原子不稳定，当返回基态或较低能态时而发射出特征谱线⑵原子吸收光谱：当光辐射通过基态原子蒸气时，原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射， 原子基态跃迁到较高能态⑶原子荧光光谱：气态原子吸收光辐射后，由基态跃迁到激发态，再通过辐射跃回到基态或 较低的能态产生的二次光辐射三、分子光谱1 .分子光谱分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级中的电子能级，分子的振动能级以及转动能级2 .分子吸收光谱和分子发光光谱⑴分子吸收光谱：分子对辐射的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光 谱如紫外一一可见吸收光谱，红外吸收光谱⑵分子发光光谱'光致发光：荧光、磷光彳电致发光产学发光⑶拉曼光谱：入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞， 发生能量交换，产生与入射光频率不同的散射光第三章 紫外-可见吸收光谱法本章地位：本章是仪器分析课程中光分析方法的第一章，光分析方法中的一些基本理论、 基本概念、基本专业术语，在本章中首次出现并应用，对光分析方法起着建立 基本框架、引导学习思路的作用。
紫外-可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法 相比，紫外-可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单， 而且分析速率较快在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检 查以及在药物、天然产物化学中应用较多本章内容：本章主要讨论了紫外-可见吸收光谱的产生、紫外-可见分光光度计仪器原理和 结构以及紫外一可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用讲解思路：让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性 吸收，因而具有不同的吸收光谱而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收 光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类 型上有一定区别电子跃迁类型是本章的难点最后了解利用紫外-可见分光光 度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测鉴定的方法是本章的重点第一节概述内容提要：介绍紫外-可见吸收光谱法的基本概念 紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质 的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法 也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外-可见分光光度法第二节 紫外-可见吸收光谱内容提要：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收， 因而具有不同 的吸收光谱。
无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层 电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别有机化合物吸收可见光或紫外光，①、冗和n电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁 有o•一①*、n一（T*、九一九*和n一九*各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化 合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的电荷转移跃 迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯-比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方 法重、难点：分子的电子能级和跃迁生色团的共腕作用d-d配位场跃迁金属离子影响下的配位体 冗一九*跃迁例如：.用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括 A.吸收峰的数目 B. 吸收峰的形状C.吸收峰的位置 D. 最大波长处吸光度值的大小第三节 紫外-可见分光光度计内容提要：紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示五部分组 成需讲解每部分的作用与原理『作用：提供能量激发被测物质分子光源i种米/鸨灯：适用波长范围320 ~ 2500 nm\大\氢（笊）灯：提供波长 范围180~375nm单色器：从连续光谱中获得所需单色光吸收池：用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿检测器：检测光信号。
常用检测器有光电管和光电倍增管信号显示器：是读数装置并了解仪器类型及功能，如单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光 度计的工作原理重难点：双波长分光光度计原理及构造 例题1影响吸光物质的摩尔吸光系数的是（A.入射波长;B.待测溶液浓度； C.光源强度;D. 吸收池厚度;2朗伯比耳定律的数学表达式是 3在分光光度法中，为了获得最大灵敏度，入射光波一般以选择被测溶液的 波长为宜第四节 紫外一可见吸收光谱法的应用内容提要：紫外-可见吸收光谱法用于有机化合物的定性、 定量和结构分析由于有机化合物的紫外一可见吸收光谱比较简单、特征性不强，吸收强度不高，因此应用有一定的 局限性但它能够帮助推断未知物的结构骨架、配合红外光谱法、核磁共振波谱法和质 谱法等进行定性和结构分析，它是一种有用的辅助手段重点：化合物的鉴定、结构分析事例有机化合物的鉴定，一般采用光谱比较法将未知纯 化合物的吸收光谱特征，如吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状与已知 标准物的吸收光谱进行比较，以此推断未知化合物的骨架但大多数有机化合物的紫 外一可见光谱比较简单，特征性不明显，而且很多生色团的吸收峰几乎不受分子中其 它非吸收基团的影响，因此，仅利用紫外光谱数据来鉴别未知化合物有较大局限性。
结构分析：紫外吸收光谱虽然不能对一种化合物作出准确鉴定，但对化合物中官能团 和共腕体系的推测与确定却非常有效难点：催化动力学光度法原理所谓催化动力学分析法是指通过测量反应速率来进行定量分 析的方法许多化学反应在催化剂存在下，可以加快反应速率，而催化反应速率在一 定范围内与催化剂浓度成比例关系，因此以光度法检测催化反应速率就可以实现对催 化剂浓度的测定但影响该法准确度。