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1、目 录 一、 总 则2二、 化验室技术操作规程21、 水样的采集和保存22、 标准溶液的配制53、 化验室废物废液处理方法64、 各种器皿及其洗涤85、 化验指标的分析方法和步骤135.1 化学需氧量(COD)135.2 五日生化需氧量(BOD)175.3 103-105烘干的总可滤残渣(SS)235.4 总 氮245.5 氨 氮(NH3-N)275.6 总 磷315.7 氯 化 物385.8 余 氯455.9 碳酸氢盐碱度和VFA的联合滴定法47三、 化验室设备的操作与维护491、 PH计492、 生化培养箱513、 托盘天平534、 分光光度计545、 手持式溶氧仪556、 电子天平587
2、、 水质自动采样器59四、 化验室药品的管理制度64五、 化验室资料管理制度67六、 化验室安全管理制度68七、 化验室质量监督检查制度69一、 总 则化验室作为肖家河污水处理厂一个重要的岗位，负责对整个污水厂的进、出水水质，过程控制及污泥性状进行及时、有效的全面监控，为水厂的正常运行起到了至关重要的指导作用。因此，化验室只有建立与其工作范围相适应的、切合实际的规章制度和工作程序，这样才能确保化验室工作的正常进行，发挥其真正的作用。二、 化验室技术操作规程 1、水样的采集和保存1.1水样的采集：1.1.1水质概况：本污水处理厂进水来源主要为周边地区居民所排出生活污水，由市政管网融汇收集最后流入
3、我厂，水质按季节的不同有所变化，一般为春夏季节进水各项指标浓度偏低，但流量较大，秋冬季节浓度偏高，但流量会减小。1.2采集方法：1.2.1本污水厂进出水水样的采集主要分为混合水样和瞬时水样。1.2.2混合水样是指在一段时间内（本厂为一昼夜），每隔相同的时间分别采集等量的水样，然后混合均匀而组成的水样，本厂的混合水样由自动采样器自动采取，间隔为1小时。总进水采样地点在截污池总进水口，总出水采样地点在消毒池出水口堰下。1.2.3瞬时水样是指某一时间点所取的水样，瞬时水样采集相对比较简单方便，主要为中间过程控制分析水样，具体的采样地点及分析项目见附表一。1.3注意事项：1.3.1一般情况下采样瓶应以
4、玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶为宜，当水样中含有大量油时应用玻璃瓶，当测定金属离子时，采用塑料瓶较好，测定特殊项目的水样，可另用取样瓶取样，必要时需加药品保存。1.3.2采样瓶要洗干净，采样前应用水样冲洗样瓶至少3次，采样时，水要缓缓流入样瓶，水面与瓶塞间要留有一定空隙，以防水温改变时瓶塞被挤掉。1.3.3水样采集后应及时化验，保存时间愈短，分析结果则愈可靠。1.3.4在用化学法测量溶解氧时，必须在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾进行固定。1.4水样的保存:1.4.1保存水样的基本要求：1.4.2抑制微生物作用。1.4.3减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用。1.4.5减少组分的挥发和吸附损失。1.5 保存
5、方法:1.5.1冷藏法水样在25保存（一般冰箱的冷藏室可满足此要求），能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度。这种保存方法不会妨碍后续的分析测定。1.5.2化学法a.加杀生物剂法在水样中加入杀生物剂可以阻止生物的作用。常用的试剂氯化汞（HgCl2），加入量为每升水样2060毫克。对于需要测汞的水样，可加苯或三氯甲烷（CHCl3）每升水样加0.11.0毫升。b.加化学试剂法为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂，如加酸调水样的PH，使其中的金属元素呈稳定状态，一般可保存数周，但对汞的保存时间要短些，一般为一周。1.6注意事项:1.6.1样品的保存由样品的分析检验
6、岗位当班人员负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。1.6.2保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。1.6.3样品保留量要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般水样为5001000mL。1.6.4中控分析样品一律保留至下次取样，总进水和总出水应保持48小时。并做好相应保存记录。 2、标准溶液的配制2.1基准试剂2.1.1用于配制或标定标准溶液浓度的高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质。基准试剂的必备条件为：a.纯度高，杂质含量一般不得超过0.1%（4个9个以上），个别的基准试剂杂质含量不超过0.
7、02%。b.有已知灵敏度的定性方法可供检验其纯度。c.易获得、易精制、易干燥，使用时易溶于水（或稀酸、稀碱溶液）。d.稳定性好、不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空气氧化，不干燥时不分解，便于精确称量和长期保存。e.使用中符合化学反应的要求，标定时能按化学反应式定量完成。没有副反应或逆反应等便于计算。f.为减小称量的相对误差，所选用的基准试剂中，目标元素的质量比反应较小，这样可增大其称用量。2.2配制方法2.2.1直接法准确称取一定量的基准试剂，溶解后移入容量瓶中，用溶剂稀释到标线。根据所取的基准试剂量和容量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。2.2.2间接法先配成稍高于所需浓度的溶液，再用基准试剂或
8、已知浓度的标准溶液准确标定其浓度。必要时再用稀释法调整其浓度至所需值。2.3标定2.3.1标准溶液常用酸碱滴定法、氧化还原滴定法或络合滴定法等容量法进行标定。2.3.2基准试剂必须在充分干燥后称取。当指定使用含结晶水的试剂时，只能将其放在适宜的干燥器内进行干燥不得加热，必要时应于精制后称量。2.3.3标定标准溶液必须分别独立称取23份基准试剂进行平行测定，不允许只称取一份基准试剂配成溶液后从中分取几份进行标定。平行标定结果应有严格的一致性（相对误差2%），否则需重新标定。2.3.4每份基准试剂的称用量不应过小。使用25毫升的滴定管时，以能消耗滴定液20毫升左右为宜；如使用50毫升的滴定管，则滴
9、定液的消耗量应在45毫升左右。2.3.5对不稳定的标准溶液，应酌情定期重新标定。最好在每次使用前进行标定。2.3.6一种标准溶液能分析多种物质时如EDTA标准液，应采用含有被测物质而又符合基准试剂条件的试剂作为定剂。例如测定水的硬度时，使用碳酸钙标定EDTANa2标准溶液。2.4药剂配制记录见附表二。 3、化验室废物废液处理方法3.1化验室废弃物处理的目的及原则化验室废弃物包含的种类繁多，排放这些废弃物时，受到政府颁布的各项法令的限制。特别是化学物质，由于考虑到它会以某种形式危及人们的健康，所以从防止污染环境的立场出发，即使数量甚微，也要避免把它排放到自然水域或大气中去，而必须加以适当的处理。
10、通常从实验室排出的废液，虽然与工业废液相比在数量上是很少的，但是，由于其种类多，加上组成经常变化，因而最好不要把它集中处理，而由化验室根据废弃物的性质，分别加以处理。为此，废液的回收及处理自然就需依赖化验室中每一个工作人员。所以，化验人员应予足够的重视，疏忽大意固然不对，而即使由于操作错误或发生事故，也应避免排出有害物质。同时，化验人员还必须加深对防止公害的认识，自觉采取措施，防止污染，以免危害自身或者危及他人。3.2收集、贮存一般应注意的事项3.2.1废液达到一定浓度时，必须进行处理。但处理设施比较齐全时，往往把废液的处理浓度限制放宽。3.2.2最好先将废液分别处理，如果是贮存后一并处理时，
11、虽然其处理方法将有所不同，但原则上仍可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。3.2.3处理含有络离子、螯合物之类的废液时，如果有干扰成份存在，要把含有这些成份的废液另外收集。3.2.4下面所列的废液不能互相混合：a.过氧化物与有机物；b.氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸；c.盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸；d.浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸；e.铵盐、挥发性胺与碱；3.2.5要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量，贴上明显的标签，并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液，尤要十分注意。3.2.6对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒
12、气体的废液，以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液，要把它加以适当的处理，防止泄漏，并应尽快进行处理。3.2.7含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液，要谨慎地操作，并应尽快处理。3.2.8含有放射性物质的废弃物，用另外的方法收集，并必须严格按照有关的规定，严防泄漏，谨慎地进行处理。3.3 处理时一般应注意的事项3.3.1随着废液的组成不同，在处理过程中，往往伴随着产生有毒气体以及发热、爆炸等危险。因此，处理前必须充分了解废液的性质，然后分别加入少量所需添加的药品。同时，必须边注意观察边进行操作。3.3.2含有络离子、螯合物之类物质的废液，只加入一种消除药品有时不能把它处理完全。因此，要采取
13、适当的措施，注意防止一部份还未处理的有害物质直接排放出去。3.3.3对于为了分解氰基而加入次氯酸钠，以致产生游离氯，以及由于用硫化物沉淀法处理废液而生成水溶性的硫化物等情况，其处理后的废水往往有害。因此，必须把它们加以再处理。3.3.4沾附有害物质的滤纸、包药纸、棉纸、废活性炭及塑料容器等东西，不要丢入垃圾箱内。要分类收集，加以焚烧或其它适当的处理，然后保管好残渣。3.3.5处理废液时，为了节约处理所用的药品，可将废铬酸混合液用于分解有机物，以及将废酸、废碱互相中和。要积极考虑废液的利用。3.3.6对甲醇、乙醇、丙酮及苯之类用量较大的溶剂，原则上要把它回收利用，而将其残渣加以处理。3.4 几种
14、废液的处理方法3.4.1无机酸类：将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱互相中和，中和后用大量水冲洗。3.4.2氢氧化钠、氨水废水：用6mol/L盐酸水溶液中和，用大量水冲洗。3.4.3含氰废液：加入氢氧化钠使加入过量的高锰酸钾（3）溶液，使CH-氧化分解。如CH-含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。3.4.4含汞、砷、锑、铋等离子的废液：控制酸度0.3mol/L，使其生成硫化物沉淀。3.4.5含氟废水：加入石灰使其生成氟化钙沉淀。 4、各种器皿及其洗涤化学实验室所用的试验器皿是用各种各样材料制成的，主要的是化学玻璃，其他材料有化学瓷、石英、塑料以及金属等。当这些器皿
15、与样品接触时，这些材料可能以三种方式影响待测痕量组分的浓度。因此在痕量分析中，分析人员应当熟悉各种实验器皿的成分、性能、适用的场合、局限性以及保养方法等。4.1器皿的种类4.1.1化学实验室所用的玻璃器皿均用化学玻璃制成，就成分而言大多数是含少量碱金属的硼硅酸盐。化学玻璃对于酸碱及其它化学试剂有一定的耐腐蚀性能，并且有一定的耐热性。化学玻璃只能在100-300间加热，不应加热到400以上，如需要应使用石英器皿。4.1.2石英器皿广泛的应用于痕量元素分析，具有很高的耐酸与耐热性能，可以加热到1000而不变形或破裂，但石英器皿不耐碱。常用的石英器皿有蒸发皿、坩埚、过滤坩埚、烧杯、烧瓶、容量瓶、蒸馏瓶等。4.1.3化学实验室所用的瓷器皿，用化学瓷制成。化学瓷比化学玻璃更耐腐蚀性，有优良好的耐热性能，耐酸性强而耐碱性差。常用的化学瓷器有坩埚、蒸发皿、平板漏斗等。4.1.4塑料器皿价廉耐用，实验室常用制品有试剂瓶、洗瓶、烧杯、漏斗、量筒、瓶塞、滴定管与软管等。4.1.5本厂化验室主要为玻璃器皿，本节以玻璃器皿的洗涤要求为主。4.2玻璃器皿的清洗
