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1、哈尔滨工程大学本科生毕业论文摘 要本文以TaN薄膜中的残余应力为主要研究对象，分别从实验和理论上对薄膜中的残余应力进行了分析。所研究TaN薄膜由物理气相沉积的方法制得，制备过程中以不同参数为变量，如反应气体流量、基体温度、功率、工作压力等。使用扫描电镜观察了薄膜的组织形貌，用能谱仪测量了薄膜的成分，用X射线衍射仪标定了薄膜的相结构，用X射线应力测量仪测量了薄膜在不同工艺下的残余应力，并从量子力学角度分析残余应力产生的原因。结果表明：随着氮气流量的增加，薄膜的晶粒变细，薄膜中氮含量升高，相转变为单一的面心立方TaN，残余应力升高；基体温度升高，残余应力增大；工作压力增加，残余应力升高；此外，溅射
2、功率的改变导致薄膜厚度的改变，进而引起薄膜中残余应力改变。当氮气流量2sccm，基体温度25，功率150W，工作压力0.3Pa时，沉积得到的TaN薄膜残余应力最小。关键词：TaN薄膜；残余应力；物理气相沉积；相分析ABSTRACTIn this paper, the TaN films were prepared by physical vapor deposition (PVD). The residual stress in TaN films was determined by X-ray diffraction methods and the influences of film de
3、position parameters, such as reactive gas flux, substrate temperature, power and working pressure, on the residual stress were investigated. The mechanism of residual stress formation was discussed by quantum mechanics theory. The microstructures, compositions and phases were also studied by means o
4、f scanning electron microscope (SEM), energy disperse spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD), respectively. Results show that the TaN films deposited on higher nitrogen gas flux have finer grains, higher nitrogen content, single fcc-TaN phase structure and higher residual stress. With the in
5、crease of the film deposition temperature the residual stress in the film increases. The residual stress in these films deposited on the higher work pressure is also higher. In addition, the sputtering power affects the film thickness and sequentially influences the residual stress in the film. The
6、following deposition conditions may be in favor of preparing the TaN film with lowest residual stress: nitrogen gas flux of 2 sccm, substrate temperature of 25 , power of 150 W, working pressure of 0.3 Pa.Key words：TaN films；residual stress； physical vapor deposition；phase analysis目 录第1章 绪论11.1 概述11
7、.2 物理气相沉积21.2.1 物理气相沉积（PVD）概述21.2.2 溅射技术31.2.3 磁控溅射51.3 钽系薄膜的性能及应用71.3.1 钽的基本性能71.3.2 氮化钽的性能与应用71.4 薄膜残余应力81.4.1 薄膜残余应力的产生91.4.2 残余应力测定原理101.4.3 薄膜残余应力的测定方法141.5 本毕业设计的内容16第2章 TaN薄膜的制备及表征方法172.1 实验设备及材料172.1.1 实验设备172.1.2 实验材料172.2薄膜的制备过程172.2.1薄膜制备条件172.2.2 基片前处理172.2.3 溅射182.3 薄膜的表征192.3.1 物相（XRD）
8、的测定192.3.2 组织形貌观察（SEM）202.3.3 残余应力测试212.6 本章小结23第3章 实验结果及分析243.1 反应气体流量的影响243.1.1 薄膜组织形貌及成分253.1.2不同氮分压的TaN薄膜相结构273.1.3 反应气体流量对残余应力的影响283.2 基体温度的影响293.2.1 薄膜组织形貌与相结构293.2.2 基体温度对残余应力的影响313.3 功率对薄膜残余应力的影响323.3.1 薄膜组织形貌与相结构323.3.2 溅射功率对残余应力的影响343.4 工作压力的影响353.5 残余应力机理分析373.6 本章小结42结论43参考文献44致谢47哈尔滨工程大
9、学本科生毕业论文第1章 绪论1.1 概述在材料科学的各个分支中，薄膜材料科学的发展一直占据着极为重要的位置。薄膜材料受到重视的原因在于它往往具有特殊的材料性能或性能组合。现代材料科学技术已不再仅仅是局限于研究宏观体材料的成分，制备，后处理，结构和性能之间关系的一门学科，薄膜材料作为材料科学的一个快速发展分支，在科学技术以及国民经济的各个领域发挥着越来越大的作用1。表面和薄膜科学是微电子、光电子和磁工业的物理基础，是现代社会技术进步的科学保证2。在微观以至原子水平上研究和操纵表面让我们能够理解许多具有重要技术意义之器件的制作与运行。表面技术，从广义上讲，它是一个十分宽广的科学技术领域，是具有极高
10、使用价值的基础技术。随着工业的现代化、规模化、产业化，以及高新技术和现代国防用先进武器的发展，对各种材料表面性能的要求愈来愈高。20世纪80年代，被列入世界10项关键技术之一的表面技术，经过20余年的发展，已成为一门新兴的，跨学科的，综合性强的先进基础与工程技术，形成支撑当今技术革新与技术革命发展的重要因素。材料表面技术与工程是把材料的表面与基体作为一个统一系统进行设计和改性，以最经济，最有效的方法改善材料表面及近表面区的形态、化学成分、组织结构，并赋予材料表面新的复合性能；使许多新构思、新材料、新器件，实现了新的工程应用。我们把这种综合化的，用于提高材料表面性能的各种新技术，统称为现代材料表
11、面技术35。运用现代的表面沉积方法，在部件或衬底表面上沉积出厚度为100nm至数微米厚的一种沉积技术，称为薄膜沉积技术。薄膜技术的内容包括薄膜材料，薄膜沉积制备技术，薄膜分析表征；结合实际应用或工程应用，还包括薄膜设计与选择技术等。从现代表面薄膜沉积制备技术方法上讲，这里所指的现代表面薄膜沉积方法主要是“气相沉积”的薄膜制备，它包括物理气相沉积和化学气相沉积两大类3。在本文的研究中采用物理气相沉积的方法制备了TaN薄膜，研究其制备工艺对残余应力的影响，从而得出最优工艺，为薄膜的制备提供借鉴。1.2 物理气相沉积1.2.1 物理气相沉积（PVD）概述气相沉积的基本过程包括三个步骤：即提供气相镀料
12、；镀料向所镀制的工件(或基片)输送；镀料沉积在基片上构成膜层。沉积过程中若沉积粒子来源于化合物的气相分解反应，则称为化学气相沉积(CVD)；否则称为物理气相沉积(PVD)。气相沉积的基本过程如下6：(1)气相物质的产生：一类方法是使镀料加热蒸发，称为蒸发镀膜；另一类是用具有一定能量的离子轰击靶材(镀料)，从靶材上击出镀料原子，称为溅射镀膜。(2)气相物质的输送：气相物质的输送要求在真空中进行，这主要是为了避免气体碰撞妨碍气相镀料到达基片。在高真空度的情况下(真空度为10-2Pa)，镀料原子很少与残余气体分子碰撞，基本上是从镀料源直线前进到达基片；在低真空度时(如真空度为10Pa)，则镀料原子会
13、与残余气体分子发生碰撞而绕射，但只要不过于降低镀膜速率还是允许的。如真空度过低，镀料原子频繁碰撞会相互凝聚为微粒，则镀膜将过程无法进行。(3)气相物质的沉积：气相物质在基片上沉积是一个凝聚过程。根据凝聚条件的不同，可以形成非晶态膜、多晶膜或单晶膜。镀料原子在沉积时，可与其它活性气体分子发生化学反应而形成化合物膜，称为反应镀。在镀料原子凝聚成膜的过程中，还可以同时用具有一定能量的离子轰击膜层目的是改变膜层的结构和性能，这种镀膜技术称为离子镀。蒸镀和溅射是物理气相沉积的两类基本镀膜技术7。以此为基础，又衍生出反应镀和离子镀。其中反应镀在工艺和设备上变化不大，可以认为是蒸镀和溅射的一种应用；而离子镀
14、在技术上变化较大，所以通常将其与蒸镀和溅射并列为另一类镀膜技术。表1.1所示为PVD三种技术工艺特点的比较8。表1.1 PVD技术三种工艺特点的比较蒸镀溅射离子镀沉积粒子能量中性原子入射离子0.11eV110eV0.11eV（另含高能原子）沉积速率m/min0.1700.10.5（磁次控溅射较高）0.150膜层特点附着力内应力不好拉应力较好多为压应力很好依工艺条件靶材离化率磁控溅射可达1%5%50%100%1.2.2 溅射技术溅射镀膜是指在真空室中，利用荷能粒子轰击镀料表面，使被轰击出的粒子在基片上沉积的技术。溅射现象早在19世纪就被发现。50年前有人利用溅射现象在实验空中制成薄膜6，9。60
15、年代制成集成电路的Ta膜，开始了它在工业上的应用。1965年IBM公司研究出射频溅射法，使绝缘体的溅射镀膜成为可能。以后又发展了很多新的溅射方法，研制出多种溅射镀膜装置如二极溅射、三极(包括四极)溅射、磁控溅射、对向靶溅射、离子束溅射等。在上述这些溅射方式中，如果在Ar中混入反应气体，如O2，N2，CH4，C2H2等，可制得靶材料的氯化物、氮化物、碳化物等化合物薄膜，这就是反应溅射；在成膜的基片上，若施加直到500V的电压，使离子轰击膜层的同时成膜，使膜层致密，改善膜的性能，这就是偏压溅射；在射频电压作用下。利用电子和离子运动特性的不同，在靶的表面上感应出负的直流脉冲，而产生的溅射现象，对绝缘体也能进行溅射镀膜，这就是射频溅射。溅射镀膜有两种。一种是在真空室中，利用离子束轰击靶表面，使溅射出的粒子在基片表面成膜，这称为离子束溅射。离子束要由特制的离子源产生，离子源结构较为复杂，价格较贵只是在用于分析技术和制取特殊的薄膜时才采用离子束溅射。另一种是在真空室中，利用低压气体放电现象，使处于等离子
