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1、化验分析技能竞赛规则一、 一、 竞赛方式：化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：理论笔试占40、实际操作考核项目一占30、实际操作考核项目二占30。二、理论考试：具体容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规”三 三 实际操作考核：项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法）四、竞赛时间1.理论考试时间：待定。2.实际操作考核时间：待定五 五 竞赛地点1.理论考试地点：待定。2.实际操作考核地点：实验楼一楼实验室六、竞赛考试考核要求：1.竞赛选手考
2、试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。2.理论考试时间为90分钟，迟到30分钟后取消竞赛资格，考试开始30分钟后才能交卷。3实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟，邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为90分钟，时间到停止任何操作。4理论考试竞赛选手需带和，按对号如座。5进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。6赛场应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。7实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。七、评分：1理论考试评分待定。2实际操作考核每台由2名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打
3、分平均取得，其余分数试后评分。八、裁判员要求：1. 1. 严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。2. 2. 裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。3. 3. 裁判员要严格遵守制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩与名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。4. 4. 裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判容给以评分，并在评分表专栏处签名以示负责，然后将评分结果交裁判长。5. 5. 裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作，当比赛中存在
4、争议时由裁判长裁决。6. 6. 发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情况通知其所在单位做出处理。化验分析技能竞赛裁判组 2003916亚硝酸钠含量的测定1 试剂和溶液1.1 硫酸：1+5溶液。配毕，加热至70左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。1.2 高锰酸钾：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L标准滴定溶液1.3 草酸钠：c（1/2Na2C2O4）=0.1mol/L标准滴定溶液2 测定步骤称取2.52.7g试样，精确至00002g（用电子天平），置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在250mL
5、锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25.00mL试样溶液，加入10mL（1+5）硫酸溶液，加热至40。用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液，加热至7080，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。3 结果计算式中：w亚硝酸钠质量分数，%；c1 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1 加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL；c2 草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2 加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m 试样的质量，g；34.501/2Na2C2O4的摩尔质量，g/mol。4 说明平行测定两次。最
6、终分析结果表示至两位小数。水样中Fe含量的测定邻菲罗啉分光光度法1 试剂和溶液1.1 盐酸：6mol/L与3mol/L1.2 氨水：10%与2.5%溶液1.3 硫酸1.4 乙酸乙酸钠缓冲溶液PH4.51.5 抗坏血酸：2%溶液1.6 邻菲罗啉：0.2%溶液1.7 硫酸铁铵：NH4Fe（SO4）212H2O1.8 铁标准溶液：1mL含有0.100mg Fe1.9 铁标准溶液：1mL含有0.0100mg Fe2 回归方程的计算2.1 标准比色液的配制准确吸取25.00mL 0.100mg/mL Fe标准溶液（1.8），移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mL Fe标准溶液（1
7、.9）。在一系列100mL容量瓶中，分别加入000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液（1.9）。2.2 显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至60mL，用盐酸溶液（1.1）或氨水溶液（1.2）调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸（1.5）、10mL缓冲溶液（1.4）、5mL邻菲啰啉溶液（1.6），用水稀释至刻度，摇匀。2.3 吸光度的测量在510nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。2.4 计算线性回归方程从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量
8、，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数，截距a，斜率b，写出线性回归方程。3、试样的测定3.1 测定用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复（2.2）与（2.3）操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。3.2 结果计算根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L表示，表示至两位小数。注：选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。分析工技能考试说明1、 1、 考前准备时间为5分钟（不计入分析时间）。考生检查仪器、物品是否齐全、好用。不允许提前操作。2、 2、 实际操作中涉与的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管，考生在预备实验室提前进行清洗。移
9、取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。3、 3、 邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量操作时，吸光度只读一次。4、 4、 亚硝酸钠分析不需打印分析报告，邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量，除写分析原始记录外，还需要用计算机打印输出分析报告。报告编号以号为准；报告字体宋体；报告表头字号三号（加粗）；报告容字号四号。5、 5、 亚硝酸钠分析全过程规定60分钟，邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量分析全过程规定90分钟，超时停止操作，成绩计有效时间的过程得分。6、 6、 比色皿皿差超过0.005，此比色皿不允许使用。分析中只使用两个比色皿。7、 7、 滴定所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报
10、告给裁判员。8、 8、 试验完毕后，考生必须收拾台面，简单清洗玻璃仪器，比色皿必须清洗干净。9、 9、 全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。分析时间以下式计算：时间得分=10、考生自备能计算回归方程的计算器。在操作过程中不允许进行计算。分析工技能考核评分标准单位：号：密封线水样中铁含量的测定考核项目考核容评定记录扣分一. 操作（25分）得分：吸液移液移液前试液摇匀否，扣0.5分移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底否，扣0.5分置换三次否，扣0.5分移液管不能吸空或污染吸耳球否，扣0.5分用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴否，扣0.5分调液面时液体不得放回原瓶否，扣0.5分吸量管从“0
11、”计量体积（取标液）否，扣0.5分放移液管溶液时，垂直管尖碰壁，锥形瓶倾斜否，扣0.5分移液不洒落否，扣0.5分容量瓶使用容量瓶加水至3/4，平摇否，扣0.5分定容准确否，扣0.5分摇匀否，扣0.5分移液前试液摇匀否，扣0.5分检查pH操作正确（玻璃棒蘸取每点检查）否，扣0.5分按操作规程操作否，扣2.0分吸光度测量波长选择正确否，扣1.0分比色皿拿确否，扣1.0分注入溶液高度适当（2/34/5）否，扣1.0分比色皿外壁处理正确（滤纸吸干、擦镜纸擦净）否，扣1.0分比色皿无气泡否，扣1.0分测量顺序（由低浓度至高浓度）否，扣1.0分测皿差否，扣1.0分非测量状态暗箱盖打开否，扣1.0分文明操作
12、废液倒掉，台面整洁否，扣1.0分比色皿洗净否，扣1.0分过失操作扣5.0分/次分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定考核项目考核容评定记录扣分二.记录和计算（15分）得分：记录和计算填写正确否，扣0.5分/项记录与时、直接否，扣0.5分/处记录杠改扣0.5分/处不得涂改否，扣1.0分/处数据记错扣0.5分/处有意凑改数据与计算结果扣10分/处（从总分扣）计算结果正确否，扣2.0分（并以错误结果评价分析结果）报告设计容相符否，扣0.5分/项字体、字号正确否，扣0.5分/项报告结果录入正确否，扣2.0分三.分析结果（50分）得分：线性相关系数（5分）截距a（5分）准确度（25分）精密度（15分）四.分析时间（10分）得分：淘汰时间90min起始时间完毕时间实用时间（min）总分：评委签字(现场操作)：评委签字（评分）：审核： / 单位：号：密封线分析工技能考核评分标准亚硝酸钠含量的测定考核项目考核容评定记录扣分一. 操作（25分）得分：称量检查天平（水平、称盘洁净等）否，扣0.5分称量围2.5g2.7g否，扣1.0分/次称量瓶放置称盘中央，称量次数3次否，扣0.5分读数时天平门关闭否，扣1.0分称量结果正确否，扣2.0分称量返工扣3.0分天平回零否，扣0.5分样品溶解转移搅拌
