模板法制备三维贵金属微纳米材料及其催化性质研究硕士论文

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1、分 类 号： O62 UDC： 547 学 号： xxxxxx 密级： 公 开 温州大学硕 士 学 位 论 文模板法制备三维贵金属微纳米材料及其催化性质研究作 者 姓 名： 学科、专业 ： 物理化学 研 究 方 向： 应用有机化学 指 导 教 师： 完 成 日 期： 2010-5-15 温州大学学位委员会温 州 大 学 学 位 论 文 独 创 性 声 明 本人郑重声明：所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得温州大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我

2、一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 论文作者签名： 日期： 年 月 日温 州 大 学 学 位 论 文 使 用 授 权 声 明 本人完全了解温州大学关于收集、保存、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权温州大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本人在导师指导下完成的论文成果，知识产权归属温州大学。保密论文在解密后遵守此规定。论文作者签名： 导师签名： 日期： 年 月 日 日期： 年 月 日 温州大学硕士

3、学位论文模板法制备三维贵金属微纳米材料的及其催化性质研究 摘 要纳米尺度的贵金属材料,因其突出的催化性质、电性质、磁性质和光学性质,已经成为纳米科技领域中最富有活力的分支学科。控制合成具有三维结构的贵金属微纳米材料已成为当代化学研究的热点和前沿课题之一。本论文采用低温两相界面水热反应法合成三维碲枝晶，并以此为模板可控制备了多种三维枝晶结构的贵金属微纳米材料，并将其成功应用于乙醇电催化氧化及有机Suzuki-Miyaura偶联反应。具体的研究结果有：1. 以有机碲化物-二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)为碲源，二硫代水杨酸(DTBA)为有机还原剂，采用低温两相界面水热反应法，成功制备了三维碲枝晶

4、。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X-射线粉末衍射(XRD)、以及X-射线能谱仪(EDS)等对产物的形貌、物相及组成等进行了表征。测试结果表明三维碲枝晶的主干长度约几十微米，主干上呈对称分布的分枝长度约几微米，且与枝晶主干成60夹角。2. 利用模板法制备了具有三维枝晶结构的贵金属微纳米材料。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线能谱仪(EDS)以及热重/微分热重/差示扫描量热(TG/DTG/DSC)联用技术等对产物的形貌、物相及组成等进行了表征。测试结果表

5、明三维贵金属微纳米材料的主干长度约几十微米，主干上呈对称分布的分枝长度约几微米，且与枝晶主干成60夹角。4. 将三维枝晶结构的钯和金微纳米材料，应用到Suzuki-Miyaura交叉偶联反应和乙醇的电催化氧化体系中。运用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1HNMR)、质谱(MS)、以及气相色谱(GC)等对Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的产物进行了表征，采用电化学方法测试了三维枝晶结构的金微纳米材料对乙醇的催化氧化行为，并取得了良好的效果。关键词 模板法，贵金属，三维纳米材料，催化性质ITEMPLATE SYNTHESIS CHARACTERIZATION AND APPLICATI

6、ON OF THREE- DIMENSIONAL NOBLE METAL NANOMATERIALSABSTRACTRecently nano-scale precious metal materail became one of the most dynamic branches in nano-science and technology because of their outstanding catalytic properties, electrical properties, magnetic properties and optical properties. Controlle

7、d synthesis of the noble metal micro-nano-materials with three-dimensional structure has become the hotspot and cutting-edge chemical research one of the topics. In this dissertation, using two-phase interface low-temperature hydrothermal synthesis of three-dimensional tellurium dendrite, and use it

8、 as the template controllable prepared various noble metal nano-materials with three-dimensional, and successfully applied to electro-catalytic oxidation of ethanol and organic Suzuki-Miyaura coupling reaction. The detailed investigations are listed as follows:1. Tellurium dendrite has been successf

9、ully synthesized through a low temperature biphasic solvothermal reduction route utilizing diethyldithiocarbamato tellurium (IV) (TDEC) as Te source and 2, 2-dithiodibenzoic acid (DTBA) as a reducing agent. Characterizations by XRD, SEM, HRTEM, EDS, SAED show that the individual Te dendrite is compo

10、sed of a long central trunk with secondary branches, which preferentially grew in a parallel direction with 60angle to the trunk. 2. Using templates prepared three-dimensional noble metal dendrites nano-materials. Characterizations by XRD, SEM, HRTEM, EDS, TG/DTG/DSC show noble metal dendrites s com

11、posed of a long central trunk with secondary branches, which preferentially grew in a parallel direction with 60angle to the trunk. 4. Three-dimensional palladium and gold Dendrite was applied to the Suzuki-Miyaura cross-coupling reaction and ethanol electrocatalytic oxidation system. FT-IR, 1HNMR,

12、GC MS were used to characterized reaction products , and using electrochemical method to test the three-dimensional gold dendrite for the catalytic oxidation of ethanol .KEY WORDS diethyldithiocarbamato tellurium (IV), dithiodibenzoic acid, thermal decomposition, biphasic solvothermal reduction, 2D

13、nanostructured Te thin films, 3D tellurium nanomaterials, optical property目录目 录摘 要IABSTRACTIII一 贵金属微纳米材料研究的重要意义与进展11.1贵金属微纳米材料研究的重要意义11.2贵金属微纳米材料制备方法31.3贵金属微纳米材料的性质及应用41.4本论文的研究目的及意义10二 三维碲纳米材料的控制合成与表征112.1 引言112.2 实验部分112.2.1 仪器与药品112.2.2三维碲纳米材料的制备122.3三维碲纳米材料的表征173.3.1 样品的物相和纯度分析263.3.2 三维碲纳米材料的形貌

14、分析273.3.2 三维碲纳米材料的拉曼光谱表征272.4小结23三 三维贵金属微纳米材料模板法制备与表征243.1 引言243.2 实验部分243.2.1 仪器与药品243.2.2三维贵金属微纳米材料的制备253.3三维贵金属微纳米材料的表征263.3.1 样品的物相和纯度分析263.3.2 三维贵金属微纳米材料的形貌分析273.4 小结37四 三维贵金属微纳米材料的应用394.1 引言394.2三维贵金属微纳米材料的电化学应用404.2.1 三维贵金属氢反应特性的研究404.2.2 三维贵金属电催化氧化乙醇404.3三维贵金属微纳米材料催化的Suzuki-Miyaura反应414.3.1 联苯的合成414.3.2 联苯的表征414.4 小结50五 结论和展望525.1 结论525.2 展望53参考文献54致 谢67攻读硕士期间已发表和待发表论文68 温州大学硕士学位论文一 贵金属微纳米材料研究的重要意义与进展1.1贵金属微纳米材料研究的重要意义纳米科技是20世纪80年代中期诞生并正在不断崛起的新兴科学技术，它的基本含义是纳米尺寸(10-910-7米)范围内认识自然和改造自然。纳米科技主要包括: (1)纳米物理学;(2)纳米化学;(3)纳米材料学;(4)纳米生物学;(5)纳米电子学;(6)纳米加工学;