高效液相色谱2光度法测定金属离子的进展

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1、高效液相色谱-光度法测定金属离子的进展高效液相色谱( HPLC) 是有机、生化分析的重要工具,在无机分析方面也发展迅速。高效液 相色谱仪配置较多的是光度检测器 ,有关高效液相色谱-光度分析( HPLC-SP) 的报道也较多， HPLC2SP 法测定金属元素,一般需要将游离的金属离子与有机显色剂反应 ,进行衍生,生成金属 螯合物。光度法中选择性差,灵敏度高的显色剂,最适于 HPLC-SP 法采用。将各种富集技术与高效液相色谱法相结合,是扩大 HPLC 在分离测定金属离子方面应用的重 要手段。杨越冬研究了用壳聚糖作富集柱,以二甲酚橙为柱前衍生试剂,分离测定海水中痕量铜、 铁、锌的新方法。台希等分别

2、报道了采用固相萃取小柱富集相应金属, HPLC 分离测定的研究, 检出限达到ng L - 1级别,富集倍率可达100倍，可用于烟草、烟草添加剂、水样和中草药 中金属离子的测定。Michael等采用在线固相萃取与反相离子对高效液相色谱相结合的技术测 定矿石中镧系元素。 Wang Liang 等也报道了采用富集柱在线富集,并通过六通阀切换上分析柱 测定汞、铅、镉的新方法。Anna Tang等以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为衍生试剂，以Tri ton X2114为萃取剂， 采用浊点萃取(CPE)技术富集、HPLC分离测定的手段，成功地对Cr3 +和Cr ( W)进行了分 离测定，检出限分别为3

3、. 4和5. 2p gL - 1。浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液2液 萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。将该技术与HPLC结合,将为分析工作者提供 广阔的研究空间。随着 HPLC2SP 法测定金属离子的研究不断深入，一些新的方法、应用也有见 报道。刘绍璞等基于变色酸2C和TAN双显色体系发展了一种同时测定|J gL- 1级铍、铬、 铜、铁、镍的新RP2HPLC法。与单种显色剂体系相比较，该法优点在于同时测定的金属离子的数 目增多了，效率得到了提高，其缺点在于要同时找到两种显色剂与金属离子的适宜反应条件(包 括流动相组成等) 是相当困难的。 HiroakiMat sumiya 等

4、以磺化硫桥杯芳烃( TCAS) 为柱前衍 生试剂，采用KD-HPLC技术测定Ni2 + ,无须为保持衍生产物稳定而在流动相中加TCAS，且具 有很宽的线性范围(2. 41 200 p gL - 1 )，检出限为0. 32p gL - 1。莫琪等将Pd ( 11)2亮绿2NaH2 PO4催化体系与HPLC-SP技术结合,建立了一个测定痕量 钯的HPLC分析新方法，检出限为0. 3 p gL - 1。梁爱惠等也作了类似研究。覃诚真等根 据在100 C稀硝酸介质中及活化剂联吡啶存在条件下，痕量钛对甲基橙褪色这一缓慢反应具有 很强的催化作用这一现象，采用HPLC检测甲基橙浓度的变化，建立了测定0. 8

5、60p gL- 1 钛的色谱新方法，并已用于人发中钛的分析。随着技术的发展， 一些新技术也应用于金属离子的 HPLC 分离测定中。 Guo Ming 等结合微 量渗透和液相色谱技术， 通过以 TPPS4 为柱前衍生剂测定铜和锌来研究金属离子与蛋白质的结 合情况。Ines Leopold采用HPLC-ICP-MS联用技术,通过测定金属离子的量来研究某些植物的 细胞对重金属抵抗作用的机理。将各种富集技术与高效液相色谱法相结合,是高效液相色谱法在 分离测定金属离子方面的一个重要研究方向。可以预料固相萃取技术和浊点萃取技术等富集技 术将在高效液相色谱法中得到进一步的应用。经过富集以后，使检出限降低了 12个数量级, 扩大了应用范围。另外, 将 HPLC 用于金属的形态分析, 也是今后很有潜力的研究方向。在对 Cr3 +和Cr ( W)进行了分离测定的基础上，可以考虑对Fe2 +、Fe3 +等的分离测定。