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1、中华人民共和国电力行业标准DL 425.2 91工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定滴定法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准 1992-04-01 实施本标准适用于GB 209工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。1 方法概要1.1 氢氧化钠含量的测定试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下：Na CO BaCl BaCO NaCl 2 3 2 3 + f J+2NaOH HCl NaCl H O 2 + f +1.2 碳酸钠含量的测定以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙
2、色即为终点。测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。2 试剂2.1 10% 氯化钡 （分析纯 ） 溶液 （m/V） 。2.2 1%酚酞乙醇溶液（m/V） 。2.3 0.1% 甲基橙溶液（m/V） 。2.4 1 mol/L 盐酸 （ 优级纯 ）标准溶液。3 测定方法3.1 试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠 35 1g 或液态氢氧化钠 50g（ 称准至0.01g） ，放入 1000mL 容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。3.2 氢氧化钠含量的测定吸取 50.0mL 试样溶液 （见 3.1 条 ） ，注入 250mL 锥形瓶中
3、，加入 20mL 氯化钡溶液（见 2.1条），再加入23滴酚酗指示剂溶液（见2.2条），充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液（见2.4条） 滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V） 。3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定吸取50mL试样溶液（见3.1条），注入250mL锥形瓶中，力口 23滴甲基橙指示剂溶液（见2.3 条） ，充分摇匀，用 1mol/L 盐酸标准溶液（ 见 2.4 条）滴定，溶液由黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积（V1） 。4计算和允许误差4.1 氢氧化钠含量x1（以质量百分数表示）按式（1）计算:(fllCliKdlCli.UiNaOHi
4、酬1000 EQOO式中r些醐标一海滋的诀.设,ecjI/L一滴定持甜试液时所消耗款酸标准溶能的体枳，mL;帼氢氧化辆的摩尔班由 MNmOHM gWim俄样质量，R，U 碳酸热含量如以质量百分数表示）按式（2）计算工。1山IM叫7）,4曲式CMIU，；jwk k IODUliHKJ式中 c斌H鱼I j-推rSHS的f我慢，eoLLV-以耐瓶为指示制滴定时，盐酸标准溶液的用mL打以甲基棍力捅不剂清定时.也*标注溶液的用量 mLJtff-NOOjl:碳酸钠的摩尔质量,jtfflNaXOt)=H-K刎1t1 2 J 乙2 J用-一诚样质量J gu4J允许误差*氢氧化钠含量平行捌定的允许避差为010,碳酸钠固盛氢氧化纳中啻就平行测里的允详娱差为0口5蛭膜酸弱I液密氮氧化辆中）含量平行,定的允件回革力0.03%.
