维生素C地生产实用工艺

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1、word维生素C的生产工艺维生素CVitamin C ，Ascorbic Acid又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C绝大局部在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一局部可直接由尿排出体外。其生产工艺主要有两种方法：萊氏法和两步发酵法。一、莱氏法生产维生素C的工艺原理和过程n D-山梨醇的制备n L-山梨糖的制备n 2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖双丙酮糖的制备n 2,

2、3,4,6-双酮基-L-古龙酸双丙酮古龙酸的制备n 粗品维生素C的制备n 粗品维生素C的精制、 D-山梨醇的制备1工艺原理控制压力、氢做复原剂、镍作催化剂2工艺过程n 在70-75下加水溶解葡萄糖，50%溶液n 氢气纯度99.3%、压强时，将糖液冲入釜内n 参加活性镍催化剂n 加碱液调，通蒸汽，并搅拌n 温度升至120-135时关闭蒸汽n 控制温度在150-155 ，压强n 反响至不吸收氢气为反响终点n 压强下压料至沉淀缸、过滤、树脂交换处理n 收率95%3反响条件与影响因素n pH值 葡萄糖水 偏高或偏低会使甘露醇副产物含量增加n 设备材质 山梨醇能溶解多种金属 防止使用铁、铝或铜制设备，而

3、用不锈钢n 副产物影响 甘露醇影响产物比旋度 残糖含量影响产物比旋度氢化反响的终点指标4须知事项与三废处理n 车间进展复原反响时氢气自制，故配有氢气柜。应杜绝火源，以免氢气发生爆炸n 废镍催化剂可压制成块，冶炼回收n 再生废液中的镍经沉淀后可回收n 废酸、废碱经中和后放入下水道2、L-山梨糖的制备1工艺原理n 选择性地使C2位的羟基氧化成羰基n 生物氧化n 黑醋菌2工艺过程n 菌种局部 斜面培养基中菌种活化传代24h后，产糖量达到100mg/mL。 在30 培养48h，镜检菌体正常、无杂菌 放0-5 冰箱保存备用。n 发酵局部 投料。D-山梨醇浓度为16%-20% 培养基控制，120 灭菌 在

4、发酵罐中培养温度30-32 ；压力 一级种子罐发酵率40%以上，二级种子罐发酵率50%以上 发酵培养的山梨醇的投料浓度为25% 当发酵率在95%以上时，温度略高31-33；左右，即为发酵终点 控制真空度在以上，温度60 以下，减压浓缩结晶即得L-山梨糖3反响条件与影响因素n 山梨醇的纯度影响收率n 山梨醇浓度影响氧化速率n 金属离子会抑制细菌的脱氢活性n 生物催化剂能促进细菌生长，提高发酵率n 空气流量影响深层发酵。一般为n 细菌接种量影响氧化速率4须知事项n 尽量减少染菌途径n 其途径有 种子或发酵罐带菌 接种时罐压低于大气压 培养基消毒不彻底 操作中染菌 阀门泄露3、2,3,4,6-双酮基

5、-L-山梨糖的制备1工艺原理2工艺过程n 配料比：L-山梨糖：丙酮：发烟硫酸：氢氧化钠n 步骤 5 下压入丙酮、发烟硫酸，参加山梨糖 15-20 下溶糖6h 降温至-8 ，保持6-7h得酮化液。 38%，否如此催化效果降低，收率降低n 析出温度的影响n 析出期为转化反响的剧烈期n 析出期温差太小，为1，说明反响不剧烈，放热小，不完全n 温差太大，为5，如此反响放热太多，反响太剧烈，热量不能很快传递出去，加速副反响发生，严重时会引起烧料n 最优温差2.5 ，析出温度不能高于59 n 如遇突然停电，应选关蒸汽，后关搅拌n 来电后，先开搅拌，后开蒸汽，缓慢升温6、粗品维生素C的精制n 配料比：粗维生

6、素C(折纯)：蒸馏水：活性炭：乙醇 = 1：n 步骤 粗品85%真空枯燥50-55，20-30min 除去挥发性杂质盐酸、丙酮 投入热水68-70 中溶解 参加活性炭搅拌5-10min 保温压滤 结晶罐中降温至45-50 参加晶种，缓慢冷却至-2 ，结晶 晶体离心甩滤，冰乙醇洗涤 甩滤，低温枯燥43-45 ， 得精制维生素Cm.p.190-192 收率91% 总收率60%对D-山梨醇计二、两步发酵法生产维生素C的工艺原理与过程一、D-山梨醇的制备二、2-酮基-L-古龙酸的制备1、工艺原理：微生物氧化法2、工艺过程n 菌种局部 菌种活化、别离、混合培养 移入三角瓶种液培养基，29-33 振荡培养

7、24h， 产酸量在6-9mg/mL，pH降至7以下，镜检正常无杂菌n 发酵局部 一级种子罐加料 控温29-30 ，压强， 二级种子罐培养， 发酵终点：温度31-33，残糖量 两步发酵收率78.5%n 提取局部 一次交换l 盐酸酸化，调菌体蛋白等电点，沉降4h以上l 上清液以2-3m3/h的流速压入阳离子交换柱l 当流出液pH为时，收集交换液，控制pHl 交换完，纯水冲柱 加热过滤l 合并流出液和洗液l 调pH至蛋白等电点l 加热至70，加0.3%活性炭l 升温至90-95，保温10-15min，使蛋白凝结l 停止搅拌，快速冷却，高速离心 二次交换l 上清液打入二次交换柱l 洗脱，至流出液时，收

8、集交换液l 控制之间。l 交换完毕，洗柱 减压浓缩l 二次交换液进展一级浓缩l 控制真空度、内温，至浓缩液的相对密度达l 出料l 同样条件二次浓缩，至尽量干l 加少量乙醇，冷却结晶l 甩滤，冰乙醇洗涤l 得2-酮基-L-古龙酸l 收率80%3、反响条件与影响因素n 山梨糖的影响 山梨糖初浓度过高，将抑制菌体生长，使发酵收率降低 从生产角度考虑，保证尽可能高的酸度，需山梨糖初浓度越高越好 较适宜为80mg/mL 采用滴加或待菌体生长正常后一次性补加的方法，来提高产物的浓度。n 溶解氧浓度的影响 溶解氧浓度影响好氧菌的活性 产酸前期应处于高溶氧浓度 产酸中期，溶氧浓度为 产酸后期，耗氧量减少。n

9、pH的影响 pH过低不利于发酵 控制4、须知事项与“三废处理n 调好等电点是凝聚菌体蛋白的重要因素n 树脂再生直接影响2-酮基-L-古龙酸的提取，其标准为进出酸差在1%以下，无Cl-n 浓缩时，温度控制在45左右较好，以防止跑料和炭化n 三废处理。 母液回收、浓缩、结晶甩滤，提高收率 废盐酸回收后可再用于第一次交换n 浓缩时，温度控制在45左右较好，以防止跑料和炭化n 三废处理。 母液回收、浓缩、结晶甩滤，提高收率 废盐酸回收后可再用于第一次交换三粗维生素C的制备1、酸转化1工艺原理2工艺过程n 配料比：2-酮基-L-古龙酸：38%盐酸：丙酮n 先将丙酮和一半古龙酸参加转化罐，搅拌n 再参加盐

10、酸和余下的古龙酸n 蒸汽加热，升温至30-38 ，n 关闭蒸汽，自然升温至52-54 ，保温5hn 达到反响高潮，保持温度50-52，至总反响时间20h，n 冷却过滤、冷乙醇洗涤，n 得维生素C粗品，收率88%3反响条件与影响因素n 盐酸浓度的影响 假如盐酸浓度偏低，如此转化不完全，收率低 假如盐酸浓度偏高，如此分解成许多杂质，使反响物颜色较深n 丙酮的影响 酸性条件下，产物容易分解为糠醛，进一步聚合成水和醇不溶的糠醛树脂。 参加丙酮可以溶解糠醛，降低其活性而阻止其聚合4工艺过程n 酯化 参加甲醇、浓硫酸和枯燥的古龙酸 搅拌加热，升温至66-68， 反响4h左右即为酯化终点 冷却，参加碳酸氢钠

11、 升温至66左右，回流10h后，即为转化终点 冷却至0，离心别离，得维生素C钠盐 母液回收n 酸化 将维C钠盐和一母干品、甲醇参加罐中，搅拌 硫酸调反响液pH为 在40左右保温 冷却，离心别离，弃去硫酸钠 加少量活性炭，冷却压滤 真空减压浓缩，蒸出甲醇 浓缩液冷却结晶，离心别离2、改良后的转化工艺n 旧工艺的缺点 带入大量钠离子，影响维生素C的质量 转化后母液中产生大量硫酸钠，严重影响母液套用与成品质量 劳动生产强度大n 碱转化的新工艺 有机胺代替碳酸氢钠 工艺原理 工艺过程l 将2-酮基-L-古龙酸甲酯参加到甲醇中l 搅拌、升温、回流、溶解l 在惰性气体中滴加胺，回流、搅拌l 浓缩、蒸馏水溶解油状物l 有机溶媒提取、别离l 有机层用硫酸钠枯燥后，回收套用l 水层经浓缩、结晶得维生素C晶体 优点l 提高产品质量和收率l 有机溶剂回收套用率高l 反响条件、温度要求不高l 大量使用液体投料，有利于自动化控制 缺点：反响在惰性气体氮气、氩气保护下进展n 酸转化新工艺 工艺过程l 将古龙酸钠盐加到乙醇和丙酮的混合溶液中l 室温下搅拌，通入氢气